[发明专利]一种超细银粉和丙酮酸钙的联合生产方法

摘要

本发明公开一种用硝酸银在碱性条件下氧化丙酮醛，同时制备超细银粉和丙酮酸钙的清洁生产方法。采用向反应器中并流加入硝酸银溶液、氢氧化钠溶液和丙酮醛溶液，氧化还原反应生成超细银粉和丙酮酸钠溶液，维持反应液温度20-30℃和pH9-11下反应0.5-1小时，然后升温至40-50℃使反应进行完全。过滤分离超细银粉，滤液真空浓缩后再加入乙酸钙溶液，过滤分离生成的丙酮酸钙沉淀，洗涤，干燥得到符合药用质量标准的丙酮酸钙结晶。本发明制备的超细银粉可作为太阳能电池或电子触摸屏导电银浆的原料，丙酮酸钙产品可作为减肥营养剂应用。本发明同时制备二种实用精细化工产品，原料得到充分利用，减少了废弃物，生产成本降低，工艺过程安全环保。

主权项

一种超细银粉和丙酮酸钙的联合生产方法，其特征在于采用硝酸银在碱性条件下氧化丙酮醛，同时制备超细银粉和丙酮酸钙的清洁生产方法，使反应原料得到充分利用和减少了废弃物产生，采取的技术方案和生产步骤为：（1）将工业丙酮醛溶液稀释，加入工业丙酮醛质量0‑2%的有机分散剂，得到含有机分散剂的浓度为0.5‑1.0mol/L的丙酮醛溶液；（2）分别将硝酸银和氢氧化钠溶于去离子水，溶解后稀释成浓度为0.5‑1.0mol/L的硝酸银溶液和1.0mol/L的氢氧化钠溶液；（3）向带搅拌的玻璃反应器中并流加入硝酸银溶液、氢氧化钠溶液和丙酮醛溶液，反应生成超细银粉和丙酮酸钠溶液，控制原料摩尔比为：硝酸银：丙酮醛：氢氧化钠 = 1：0.5‑0.7：1‑1.4，加料速度控制在保持反应液中生成的沉淀为灰白色，维持反应液温度20‑30℃和pH9‑11下反应0.5‑1小时；（4）投料完成后升高温度至40‑50℃，继续搅拌反应0.5‑1小时，使反应进行完全；（5）过滤分离生成的银粉，先后用去离子水和乙醇洗涤，在80℃下干燥得到超细银粉产品，质量符合太阳能电池银浆制备要求，以硝酸银计的摩尔收率为99.1%‑100%；（6）将分离银粉后的滤液，在50‑60℃下真空浓缩至原来三分之一的体积，搅拌下加入乙酸钙溶液，反应生成丙酮酸钙沉淀，控制丙酮醛和乙酸钙摩尔比1：0.4‑0.6，控制反应温度20‑40℃；（7）过滤分离丙酮酸钙沉淀，去离子水洗涤，干燥得到符合药用质量标准的丙酮酸钙结晶，以丙酮醛计的摩尔收率为70%‑86%。