[发明专利]一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法

摘要

一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，本发明涉及确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。本发明要解决现有技术存在热亚胺化工艺中的温度参数均为经验值，没有准确的分析测定方法的问题。方法：一、烘干；二、第一段亚胺化测试；三、第二段亚胺化测试；四、第n-1段亚胺化测试；五、第n段亚胺化测试，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。本发明用于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法。

主权项

一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法，其特征在于一种利用热失重分析法确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺的方法是按照以下步骤进行的：一、烘干：取未确定亚胺化工艺的聚酰胺酸膜，在温度为60℃～100℃下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜样；二、第一段亚胺化测试：①、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至100℃～150℃，得到失重温度T1℃，即第一段亚胺化温度T1℃；②、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T1℃，并在失重温度T1℃下恒温至失重终点，得到恒温时间t1min，即第一段亚胺化的时间t1min；三、第二段亚胺化测试：①、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T1℃，并在失重温度T1℃下恒温t1min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度由T1℃升温至150℃～200℃，得到失重温度T2℃，即第二段亚胺化温度T2℃；②、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T1℃，并在失重温度T1℃下恒温t1min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度T2℃，并在失重温度T2℃下恒温至失重终点，得到恒温时间t2min，即第二段亚胺化的时间t2min；四、第n‑1段亚胺化测试：取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，根据第一次至第n‑2次亚胺化测试，以升温速率为10K/min～20K/min依次升温至T1℃至Tn‑2℃，且依次在T1℃至Tn‑2℃温度下分别恒温t1min至tn‑2min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度由Tn‑2℃升温至300℃～400℃，得到失重温度Tn‑1℃，即第n‑1段亚胺化温度Tn‑1℃；②、取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，以升温速率为10K/min～20K/min依次升温至T1℃至Tn‑2℃，且依次在T1℃至Tn‑2℃温度下分别恒温失重t1min至tn‑2min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度升温至失重温度Tn‑1℃，并在失重温度Tn‑1℃下恒温至失重终点，得到恒温时间tn‑1min，即第n‑1段亚胺化的时间tn‑1min；五、第n段亚胺化测试：取步骤一中烘干后的聚酰胺酸膜样进行TG分析，根据第一次至第n‑1次测试，以升温速率为10K/min～20K/min依次升温至T1℃至Tn‑1℃，且依次在T1℃至Tn‑1℃温度下分别恒温失重t1min至tn‑1min，再以升温速率为10K/min～20K/min将温度由Tn‑1℃升温至400℃～700℃，理论热分解温度之前无失重现象产生，即热亚胺化完全，可确定聚酰胺酸膜热亚胺化工艺。