[发明专利]替加环素杂质的立体选择性制备方法有效
申请号: | 201410391831.6 | 申请日: | 2014-08-11 |
公开(公告)号: | CN104151186A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 唐劲;包丹;谭超;张军 | 申请(专利权)人: | 重庆福安药业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/08 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 401254 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种替加环素杂质的立体选择性制备方法,其以盐酸米诺环素为原料,在低级烷醇和液态酸中搅拌,后升温至35~45℃,保温反应2-5小时,降温,调节混合液的pH值至6.5-8.5,析出固体,控温反应2h,复测pH值无变化,过滤,以低级烷醇溶剂洗涤滤饼,干燥,即得替加环素杂质E,纯度可达到98.0%以上,收率大于50%。 | ||
搜索关键词: | 替加环素 杂质 立体 选择性 制备 方法 | ||
【主权项】:
替加环素杂质E的立体选择性制备方法,包括如下步骤:1)在低级烷醇和液态酸的混合物中,加入盐酸米诺环素;2)将步骤1)所得混合液升温至35‑45℃,保温反应2‑5h;3)停止加热,降温至‑10~20℃,加入碱,调节pH值至6.5‑8.5,析出固体,保温0‑5℃反应2h,复测pH值无变化,过滤,0‑5℃下以低级烷醇洗涤滤饼,得到替加环素杂质E,室温减压干燥3‑6h,得到杂质E。
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