[发明专利]一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法

摘要

本发明公开了一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法，1)将待测的石墨烯样品在真空干燥箱中充分干燥；2)将样品填装入填充柱内；3)将填充柱装在色谱仪上，通入氦气，让填充柱活化10h以上；4)设定色谱仪参数，在柱箱温度为180℃、载气流量为10ml/min左右的条件下用微量进样器注射探针分子，非极性探针分子为正5-8烷，极性探针分子为氯仿、四氢呋喃、丙酮和乙腈；5)在第4)步每种探针分子注射完的瞬间就开始采集数据；6)进行表面自由能的计算。本发明具有操作简单、重复性高、数据可靠。

主权项

一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法，其特征在于，测试步骤如下，1)将待测的石墨烯样品在真空干燥箱中充分干燥；2)将第1)步得到的样品填装入填充柱内；3)将第2)步得到的填充柱装在色谱仪上，通入氦气，让填充柱活化10h以上；4)设定色谱仪参数，在柱箱温度为180℃、载气流量为10ml/min左右的条件下用微量进样器注射探针分子，探针分子分为非极性探针分子和极性探针分子，非极性探针分子为正5‑8烷，极性探针分子为氯仿、四氢呋喃、丙酮和乙腈；其中非极性探针分子注入量大约为0.5ul，极性探针分子注入量大约为0.5ul；在注射的时候要用力均匀；5)在第4)步每种探针分子注射完的瞬间就开始采集数据，得到每种探针分子的保留时间；6)根据第5)步采集的数据，求净保留体积：$V_N=\mathrm{Dj}(t_r-t_m)[1-\frac{p_w}{p_0}]\frac{T_C}{T_f}.$其中：V_N指净保留体积；D指载气流量；j指色谱柱压力校正因子；t_r指保留时间；t_m指死时间；p_w指流量计温度下的水的饱和蒸汽压；p₀指色谱柱出口压力；T_C指色谱柱温度，单位为K；T_f指流量计温度，单位为k；7)第5)步中色谱柱压力校正因子j计算公式如下：$j=\frac{{(p_j/p_0)}^2-1}{{(p_i/p_0)}^3-1}\×\frac{3}{2}$其中p_i指色谱柱进口压力即柱前压；p₀指色谱柱出口压力即柱后压；8)求吸附自由能$-\mathrm{\ΔG}=\mathrm{RT}\ln \frac{{\mathrm{CV}}_N}{\mathrm{Sg}}$其中：‑ΔG指吸附自由能的负值；R指气体常数；T指填充柱内温度；C为常数，C＝299；V_N指净保留体积；S指填料的比表面积；g指填充柱内填料的质量；9)求每个亚甲基引起的吸附自由能的变化：以一系列正烷烃的‑ΔG对碳原子数作图,求出斜率,得到每个亚甲基引起的吸附自由能的变化碳原子数是指一系列正烷烃各自的碳原子数；10)求色散自由能$r_s^d={\left[\frac{{-\mathrm{\ΔG}}_{{\mathrm{CH}}_2}}{{2N}_A{a}_{{\mathrm{CH}}_2}}\right]}^2\frac{1}{r_{{\mathrm{CH}}_2}}$其中，指色散自由能；指每个亚甲基引起的吸附自由能的变化；N_A指阿弗加德罗常数；指一个‑CH₂‑所占据的面积即0.06nm²；指聚乙烯的表面能即35mJ/m²；11)求极性探针分子理论上的吸附自由能的极性部分‑ΔΔG：以一系列正烷烃的‑ΔG对其分子截面积作图，求出线性关系式，然后把极性探针分子的分子截面积代入关系式，可以求出极性探针分子理论上的吸附自由能的非极性部分，再用该极性分子总的吸附自由能减去非极性部分，即得其吸附自由能的极性部分，表示为‑ΔΔG；12)求表面自由能的极性部分$I_{\mathrm{sp}}=\frac{-\mathrm{\Δ\ΔG}}{N_A{a}_P}$其中：I_sp表示表面自由能极性部分的大小；‑ΔΔG指具有相同表面积的极性探针分子和正烷烃分子的吸附自由能负值的差；N_A为阿佛加德罗常数；a_p为探针分子占据炭黑的表面积。