[发明专利]一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯，具体指一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法，属于纳米材料表征技术领域。

背景技术

保持温度、压力和组成不变，每增加单位表面积时，Gibbs自由能的增加值称为表面Gibbs自由能，简称表面自由能或表面能，用符号r表示，单位为J/m²，焦耳/平方米。表面自由能分为两部分，非极性部分的色散自由能和表面自由能的极性部分。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是目前世界上最薄却最坚硬的纳米材料。由于具有优异的力学、电学、热学、光学性能，在材料科学、电子科学、生物医药、催化剂载体等领域有着巨大的应用前景，石墨烯被称为“神奇材料”。通过表面自由能可反映物质表面活性，研究表面自由能对于研究石墨烯表面活性更具有重要意义。表面自由能能是表征物质表面性质的重要参数，由于缺乏适用于传统化学方法的样品，至今关于石墨烯化学的研究面临重重困难，所以检测物质表面自由能就显得十分有意义。

现有的方法往往是通过测量接触角计算表面自由能的。测量接触角时需要借助投影、摄像等技术，由于仪器分辨率、拟合轮廓等原因，使测量结果存在不确定度。同时，接触角滞后等诸如此类的原因，都将导致接触角的测量结果存在偏差。且测定接触角操作繁琐，重复性差。

Shiren Wang等人2009年发表在Langmuir Article的期刊论文“Wettability and Surface Free Energy of Graphene Films”提出用接触角计算石墨烯表面能的方法，该方法繁琐，工作量大，有一定的测量误差。

因此目前国内外还没有比较行之有效的方法能够用于测试石墨烯表面自由能，这在一定程度上影响对石墨烯的认识和利用。

发明内容

针对现有技术测定石墨烯表面自由能操作繁琐、重复性差的不足，本发明的目的是提供一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法，本方法操作简单，重复性高，结果准确可靠。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种用反气相色谱法测试石墨烯表面自由能的方法，其特征在于，测试步骤如下，

1)将待测的石墨烯样品在真空干燥箱中充分干燥；

2)将第1)步得到的样品填装入填充柱内；

3)将第2)步得到的填充柱装在色谱仪上，通入氦气，让填充柱活化10h以上；

4)设定色谱仪参数，在柱箱温度为180℃、载气流量为10ml/min左右的条件下用微量进样器注射探针分子，探针分子分为非极性探针分子和极性探针分子，非极性探针分子为正5-8烷，极性探针分子为氯仿、四氢呋喃、丙酮和乙腈；其中非极性探针分子注入量大约为0.5ul，极性探针分子注入量大约为0.5ul；在注射的时候要用力均匀；

5)在第4)步每种探针分子注射完的瞬间就开始采集数据，得到每种探针分子的保留时间；

6)根据第5)步采集的数据，求净保留体积：

VN=Dj(tr-tm)[1-pwp0]TCTf.]]>

其中：V_N指净保留体积；D指载气流量；j指色谱柱压力校正因子；t_r指保留时间；t_m指死时间；p_w指流量计温度下的水的饱和蒸汽压；p₀指色谱柱出口压力；T_C指色谱柱温度，单位为K；T_f指流量计温度，单位为k；

7)第5)步中色谱柱压力校正因子j计算公式如下：