[发明专利]一种无溶剂条件下加氢合成卤代芳胺的方法

摘要

本发明提供了一种无溶剂条件下加氢合成卤代芳胺的方法，包括：在炭载大粒径贵金属催化剂的作用下，式(I)所示的卤代芳香硝基化合物在无溶剂、无脱卤抑制剂的条件下在氢气作用下进行液相加氢反应，制备得到式(II)所示的卤代芳胺。本发明可在不加入脱卤抑制剂的情况下就达到有效抑制加氢脱卤副反应的效果，目标产物选择性高，并且反应速度显著提高。

主权项

一种无溶剂条件下加氢合成卤代芳胺的方法，包括：在炭载大粒径贵金属催化剂的作用下，式(I)所示的卤代芳香硝基化合物在无溶剂、无脱卤抑制剂的条件下在氢气作用下进行液相加氢反应，制备得到式(II)所示的卤代芳胺； 所述炭载大粒径贵金属催化剂的制备方法按照如下进行：称取活性炭，将其配制成温度60～90℃的浆液，按所需的贵金属担载量缓慢滴加可溶性贵金属化合物的溶液，所述的贵金属为Pd或Pt，充分搅拌，浸渍0.5～5h后，添加碱性溶液调节pH值至7～9，并将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；再将滤饼配置成25～90℃的浆液，滴加液相还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于60～110℃下真空干燥，制得炭载贵金属催化剂；将炭载贵金属催化剂在惰性保护气氛、氢气气氛或真空状态下于400～1000℃进行高温焙烧，制得炭载大粒径贵金属催化剂； 式(I)或式(II)中，‑R₁、‑R₂、‑R₃、‑R₄、‑R₅中至少一个选自下列基团之一：‑F、‑Cl、‑Br，所余其他基团分别独立选自下列基团之一：‑H、‑CH₃、‑CH₂CH₃、‑OH、‑NH₂、‑OCH₃、‑COOCH₃、‑NHCH₂CH₃、‑N(CH₃)₂。