[发明专利]一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法

摘要

本发明提供了一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，通过前期试验确定仪器的RF发生器功率、积分时间、雾化器压力、蠕动泵转速等参数，然后运行仪器样品和空白溶液进行检查，通过ICP-AES法计算出各元素的检出限，该方法具有干扰小、多元素同时分析等优点，选用ICP-AES法对高强度镁合金中六元素同时测定，采用配制混合标样的办法，加入相应量高纯镁作基体，经过多次试验，确定了工作条件，建立分析方法，能够准确地分析出高强度镁合金中钕、锆、钆、钇、硅、铁六元素的含量；从整个过程看，操作简单、快速、分析结果准确。

主权项

一种用ICP‑AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)样品处理取样品：HCl(1+1)＝0.1g：10ml在高烧杯中微热反应，待样品完全反应后，冷却，移入l00ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，待测，所述的HCl(1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释；(2)高、低标溶液和空白溶液配制高标溶液：取高纯镁(99.999％)与HCl(l+l)混合反应，微热溶解，待试样完全溶解后，冷却，移入l00ml容量瓶中，根据高强度镁合金中钕、钇、钆、锆元素含量，分别吸取四元素标准溶液3.0m1、7.0m1、12.0m1、1.5m1配制混合标样：钕(Nd)3.0％、钇(Y)7.0％、钆(Gd)12.0％、锆(Zr)1.5％；硅、铁元素选择镁合金(ZM5)标样：铁(Fe)0.019％、硅(Si)0.02％，然后按步骤(1)的样品处理配制，低标溶液：称取0.1g高纯镁按步骤(1)的样品处理进行制备，空白溶液：在l00m1容量瓶中加HC1(1+1)10ml，稀释至刻度摇匀，所述的HCl(1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释；(3)选择分析元素灵敏度恰当的谱线3～4条，Nd430.3nm、406.1nm、401.2nm；Zr339.lnm、343.8nm、349.6nm；Fe238.2nm、259.9nm、239.5nm；Si251.6nm、212.4nm、288.1nm；Y371.0nm、324.2nm、360.1nm；Gd335.8nm、335.0nm、336.2nm、364.6nm；(4)用配制的高低标溶液作波长扫描，分别记录谱图，选择无干扰和无重叠的谱线作分析线，确定6元素分析线波长分别为：Nd401.2nm；Zr339.lnm；Fe238.2nm；Si251.6nm；Y371.0nm；Gd335.8nm；(5)蠕动泵转速确定，通过改变蠕动泵转速，测定同一样品中被测元素的谱线强度变化，确定谱线强度达到最大时的蠕动泵转速；(6)RF发生器功率确定，通过改变RF发生器功率，测定同一样品中被测元素的谱线强度变化，通过仪器特点和样品特点选择RF发生器功率；(7)雾化器压力确定，通过改变雾化器压力，测定同一样品中被测元素的谱线强度变化，兼顾各被测元素测定的要求，选择雾化器压力参数；(8)积分时间选择，用自配混合标样Nd2.0％、Zr1.0％、Gd10.0％、Y5.0％、Si0.1％、Fe0.01％，改变积分时间，对分析元素含量进行检测并分析，确定积分时间参数；(9)盐酸用量选择，称取0.1g分别置于5只高型烧杯中，分别加HCl(1+1)优级纯：5ml、10ml、15ml、20ml、25ml，微热溶解，待试样溶解后，冷却，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，作六元素强度试验，分析并确定盐酸用量，所述的HCl(1+1)优级纯是指浓盐酸与优级纯按体积1:1的比例混合；(10)各元素的检出限，根据IUPAC的规定，检出限用除待测元素以外的全部试剂作空白溶液，用3σ计算出各元素的检出限；在上述步骤(4)～(9)确定的分析条件下，在各分析线上测量样品溶液多次，计算标准偏差，并按上式计算出元素的检出限。