[发明专利]一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属成分检测技术领域，尤其涉及一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法。

背景技术

高强度镁合金以镁为基加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小，比强度高，比弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好，它是实用金属中的最轻的金属，高强度、高刚性，主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。

高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅六元素含量对材料物理性能影响较大，分析数据的准确和快速，直接关系着铸件质量、研制进度。常规的化学测定方法中，消除钕、钆、钇、锆、铁、硅六元素之间的相互干扰，历来具有相当的难度，由于检测手段和技术所限，国内目前很大程度都应用化学湿法分析进行检测，但湿法分析一般都只能测定铌和钽总量，且方法非常繁琐，不能满足现在特钢生产的需要。近年来随着仪器分析的不断发展，采用光谱分析技术可以解决铌、钽的分离及其干扰问题，虽然X射线荧光光谱法可以测定钢铁中铌、钽的分量，但对具体样品而言，首先需要制备系列的与分析样品化学成分相当的标准样品，这对化学制样要求难度高；也有利用电感耦合发射光谱法(ICP AES)对钕、钆、钇、锆、铁、硅六元素进行检验的报道，但试样前处理一般都使用硝酸盐酸氢氟酸，但氢氟酸的使用对设备有特殊的要求，即必须采用耐氢氟酸的雾化器及雾化系统，且使用的是普通电热板进行加热消解，化学试剂消耗大，不仅操作繁琐，而且试样处理过程中极易受到污染，影响分析结果的准确性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，该方法可以准确测定高强度镁合金中的钕、钆、钇、锆、铁、硅元素含量。

本发明通过以下技术方案得以实现。

本发明提供的一种用ICP-AES法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)样品处理

取样品：HCl(1+1)＝0.1g：10ml在高烧杯中微热反应，待样品完全反应后，冷却，移入l00ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，待测，

所述的HCl(1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释；

(2)高、低标溶液和空白溶液配制

高标溶液：取高纯镁(99.999％)与HCl(l+l)混合反应，微热溶解，待试样完全溶解后，冷却，移入l00ml容量瓶中，根据高强度镁合金中钕、钇、钆、锆元素含量，分别吸取四元素标准溶液3.0m1、7.0m1、12.0m1、1.5m1配制混合标样：钕(Nd)3.0％、钇(Y)7.0％、钆(Gd)12.0％、锆(Zr)1.5％；硅、铁元素选择镁合金(ZM5)标样：铁(Fe)0.019％、硅(Si)0.02％，然后按步骤(1)的样品处理配制，

低标溶液：称取0.1g高纯镁按步骤(1)的样品处理进行制备，

空白溶液：在l00m1容量瓶中加HC1(1+1)10ml，稀释至刻度摇匀，

所述的HCl(1+1)是指浓盐酸与蒸馏水按1:1比例混合稀释；

(3)选择分析元素灵敏度恰当的谱线3～4条，Nd430.3nm、406.1nm、401.2nm；Zr339.lnm、343.8nm、349.6nm；Fe238.2nm、259.9nm、239.5nm；Si251.6nm、212.4nm、288.1nm；Y371.0nm、324.2nm、360.1nm；Gd335.8nm、335.0nm、336.2nm、364.6nm；

(4)用配制的高低标溶液作波长扫描，分别记录谱图，选择无干扰和无重叠的谱线作分析线，确定6元素分析线波长分别为：Nd401.2nm；Zr339.lnm；Fe238.2nm；Si251.6nm；Y371.0nm；Gd335.8nm；

(5)蠕动泵转速确定，通过改变蠕动泵转速，测定同一样品中被测元素的谱线强度变化，确定谱线强度达到最大时的蠕动泵转速；

(6)RF发生器功率确定，通过改变RF发生器功率，测定同一样品中被测元素的谱线强度变化，通过仪器特点和样品特点选择RF发生器功率；

(7)雾化器压力确定，通过改变雾化器压力，测定同一样品中被测元素的谱线强度变化，兼顾各被测元素测定的要求，选择雾化器压力参数；