[发明专利]烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法

摘要

本发明属于烟用纸中有害物质残留的理化检验技术领域，具体是一种烟用纸中1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法，其特征在于：首先将烟用纸剪碎后加超纯水，然后超声萃取，萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中的1,1,1-三羟甲基丙烷。本方法能够快速、准确检测纸张中1,1,1-三羟甲基丙烷残留量，具有测定结果准确、测定干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种烟用纸中1,1,1‑三羟甲基丙烷的测定方法，其特征在于：首先将烟用纸剪碎后加超纯水，然后超声萃取，萃取液离心后直接以液相色谱‑串联质谱测定纸张中的1,1,1‑三羟甲基丙烷，具体包括以下步骤：a、称取1.0 g样品（精确至0.01 g），并置于50 mL具塞三角瓶中；b、样品的提取：准确加入20 mL 萃取液：超纯水，超声萃取30 min；c、样品净化：静置5 min, 移取萃取液8 mL于10 mL离心管中，以5000 rpm 速率离心10 min，吸取上清液,经0.22μm有机相滤膜过滤；d、移取100μL的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0 mL，作为样品待测液进LC‑MS/MS分析；e、准备标准工作溶液：称取0.01g的1,1,1‑三羟甲基丙烷标准品到10mL容量瓶中，用超纯水稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液； f、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液以及样品待测液，分别注入液相色谱‑串联质谱仪；g、1，1，1‑三羟甲基丙烷测定结果的计算以外标法进行定量分析，即以1,1,1‑三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999；对提取后的样品待测液进行测定，测得检出1,1,1‑三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的1,1,1‑三羟甲基丙烷的残留量。