[发明专利]一种微波辐射合成阿魏酸的方法无效
| 申请号： | 201410369850.9 | 申请日： | 2014-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN104151156A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 黄金凤;童跃进 | 申请（专利权）人： | 黄金凤 |
| 主分类号： | C07C59/64 | 分类号： | C07C59/64;C07C27/02;C07C67/293;C07C69/157 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 350007 福建省福州市仓*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种微波辐射合成阿魏酸的方法，该方法包括如下步骤：往乙酸酐中加入香草醛和无水碳酸钾，混匀后通过微波辐射至反应混合物完全熔融成液体；熔融的液体冷至室温后加入冰水混匀，静止24h以上，再加入冰水充分洗涤并抽滤得滤饼；滤饼在NaOH溶液中水解，抽滤；所得滤液再酸化至pH＝2-3，再抽滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得黄色针状晶体，烘干即得到阿魏酸。本发明中乙酸酐即是反应物也是溶剂，可以使乙酸酐最大程度反应；无水碳酸钾价廉无毒无污染，乙酸酐作为溶剂，除杂时水洗就能除去，符合绿色化学的要求；本发明方法反应时间短，分离提纯简单，产率达68％，为阿魏酸的制备提供了新的方向。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 辐射 合成 阿魏酸 方法 | ||
【主权项】：
一种微波辐射合成阿魏酸的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)往乙酸酐中加入香草醛和无水碳酸钾，混匀后通过微波辐射至反应混合物完全熔融成液体；(2)步骤(1)熔融得到的液体冷至室温后加入冰水，振荡混匀，静止24h以上，再加入冰水充分洗涤并抽滤得滤饼；(3)步骤(2)所得滤饼在NaOH溶液中水解，抽滤；(4)步骤(3)所得滤液酸化至pH＝2‑3再抽滤，所得滤饼用无水乙醇重结晶，得黄色针状晶体，烘干即得到阿魏酸。
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