[发明专利]一种微波辐射合成阿魏酸的方法无效
| 申请号： | 201410369850.9 | 申请日： | 2014-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN104151156A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 黄金凤;童跃进 | 申请（专利权）人： | 黄金凤 |
| 主分类号： | C07C59/64 | 分类号： | C07C59/64;C07C27/02;C07C67/293;C07C69/157 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 350007 福建省福州市仓*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微波 辐射 合成 阿魏酸 方法 | ||
1.一种微波辐射合成阿魏酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)往乙酸酐中加入香草醛和无水碳酸钾，混匀后通过微波辐射至反应混合物完全熔融成液体；
(2)步骤(1)熔融得到的液体冷至室温后加入冰水，振荡混匀，静止24h以上，再加入冰水充分洗涤并抽滤得滤饼；
(3)步骤(2)所得滤饼在NaOH溶液中水解，抽滤；
(4)步骤(3)所得滤液酸化至pH＝2-3再抽滤，所得滤饼用无水乙醇重结晶，得黄色针状晶体，烘干即得到阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的微波辐射合成阿魏酸的方法，其特征在于：步骤(1)中的原料的摩尔比为：n(香草醛)∶n(乙酸酐)∶n(无水碳酸钾)＝1∶10∶1。
3.根据权利要求1所述的微波辐射合成阿魏酸的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的微波辐射的条件为：微波功率400W，微波时间10min。
4.根据权利要求1所述的微波辐射合成阿魏酸的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的NaOH溶液为50℃的20％NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的微波辐射合成阿魏酸的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的烘干为在40～50℃下烘干。
6.根据权利要求1所述的微波辐射合成阿魏酸的方法，包括如下步骤：
(1)在干燥的圆底烧瓶中放入20mmol香草醛、200mmol乙酸酐和20mmol无水碳酸钾，摇匀后，放进微波化学反应器，装上回流冷凝管，在无水条件、微波功率400W下，连续微波辐射10分钟反应混合物完全熔融成液体；
(2)步骤(1)熔融得到的液体冷至室温，得到固化的产物，在得到的固体中加入70mL冰水，振荡混匀，静置一天，用200mL冰水充分洗涤并抽滤；
(3)步骤(2)所得滤饼在50℃的20％NaOH溶液中水解20分钟，抽滤；
(4)步骤(3)所得滤液用盐酸酸化到pH＝2-3，抽滤，得滤饼，用无水乙醇重结晶，得黄色针状晶体，在40～50℃下烘干即得到阿魏酸。
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