[发明专利]一种基于介孔氧化硅改性电极的电化学传感器的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型的用于胺碘达隆(AM)和阿替洛尔(AT)同时检测的具有磁性电极的电化学传感器。本发明通过MCM-41与3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中回流反应，将功能化的氨丙基固定到MCM-41氧化硅的表面；这种介孔氧化硅同磁性纳米颗粒结合，形成一种孔状的磁性纳米复合电极MCM-41-nPrNH₂，负载有Fe₂O₃的MCM-41-nPrNH₂能够通过在电极表面吸附胺碘达隆和阿替洛尔，增强阳极电流，对AM和AT显示了很好的选择性伏安响应。本发明涉及的电化学传感器能够同时检测药物中的AM和AT，具有快速、灵敏、价格低廉以及高选择性等特点，在心血管疾病治疗领域具有广阔的应用前景。

主权项

一种基于介孔氧化硅改性电极的用于胺碘达隆和阿替洛尔同时检测的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：(1)氧化铁磁性纳米颗粒的胶状悬浮液的制备：FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O在N₂氛围下溶解到蒸馏水中，得到的溶液逐滴加入到含有十六烷基三甲基溴化铵的羟胺溶液中，形成一种氧化铁磁性纳米颗粒的胶状悬浮液；其中，所述FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O与蒸馏水的质量体积比(w/w/v，g/g/mL)为100:50:1000～100:50:2000，所述十六烷基三甲基溴化铵与FeCl₃·6H₂O的质量比(w/w，g/g)为1:2～2:1，所述羟胺溶液与蒸馏水的体积比(v/v，mL/mL)为1:2～2:1，所述羟胺溶液的浓度范围是1.5～5.5mol/L；(2)Fe₂O₃‑MCM‑41‑nPrNH₂的合成：磁性MCM‑41(Fe₂O₃‑MCM‑41)通过将步骤(1)制备的氧化铁磁性纳米颗粒胶状悬浮液加入到含有十六烷基三甲基溴化铵的羟胺溶液中磁力混合后超声搅拌1～3h，加入硅酸钠后35～60℃搅拌12～20h，将固体滤出，用含有乙醇的硝酸铵洗涤3～8次；将合成的材料在370～400℃煅烧6～8h除去表面活性剂，这时Fe₃O₄‑MCM‑41就转变为Fe₂O₃‑MCM‑41，将Fe₂O₃‑MCM‑41与3‑氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中回流反应制备出Fe₂O₃‑MCM‑41‑nPrNH₂；其中，所述氧化铁磁性纳米颗粒胶状悬浮液、羟胺溶液与硅酸钠的体积比(v/v/v，mL/mL/mL)为10:100:1～10:250:5，所述十六烷基三甲基溴化铵与羟胺溶液的质量体积比(w/v，g/mL)为1:300～1:500，所述羟胺溶液的浓度范围是1.5～5.5mol/L；(3)Fe₂O₃‑MCM‑41‑nPrNH₂改性电极的制备：将碳粉末和Fe₂O₃‑MCM‑41‑nPrNH₂以质量比85:15～95:5的比例混合，再加入质量比为15～25％的矿物油，手动混合为糊状物，在研钵中研磨25～40min后室温干燥保存；将糊状物结实地填入聚四氟乙烯管末端的、直径2.5～3.5mm深度0.8～1.2mm的一个空腔内，用一根铜线作为连接，将电极表面在称量纸上轻轻摩擦进行光滑处理，即得到Fe₂O₃‑MCM‑41‑nPrNH₂改性电极。