[发明专利]一种基于介孔氧化硅改性电极的电化学传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，尤其涉及一种用于胺碘达隆和阿替洛尔同时检测的基于磁性纳米颗粒掺杂功能化介孔氧化硅改性电极的电化学传感器的制备方法。

背景技术

近年来，介孔分子筛在电化学传感领域引起了很多的关注，主要是因为其具有优良的性能，如大的表面积、大的孔体积和窄的孔径分布，而且介孔分子筛还是一种高效、稳定、可循环使用和生态友好型材料。mobile crystalline material-41(MCM-41)是一种具有一维六方单向孔结构的介孔材料，这种材料通常在碱性条件下用阳离子表面活性剂作为结构导向剂合成。纯硅MCM-41介孔分子筛表面几乎呈电中性、且酸中心少，严重限制了其应用。

生物流体和药物样品中药品的检测对临床化学、毒理学和制药研究等领域都很重要，在生物流体中药物的治疗效果与其浓度也有非常紧密的联系；因此，能够用简单快速的方法同时检测多种心血管药物，对治疗心血管疾病所用药物的浓度进行即时监控是非常重要的。但现有技术中，用电化学和其它相关传感设备对心血管药物的同时检测方面的研究还非常少。

电化学技术已经被用于多种药物化合物的检测，而且通常不会有衍生反应，可以设想构建一种电化传感器，用于更加灵敏的检测这些药物。但到目前为止，还没有用电化学传感器对胺碘达隆(AM)和阿替洛尔(AT)同时检测的报道。

发明内容

本发明涉及一种新型的用于胺碘达隆(AM)和阿替洛尔(AT)同时检测的具有磁性电极的电化学传感器。为了克服MCM-41介孔分子筛表面几乎呈电中性的特点，本发明通过MCM-41与3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中回流反应，将功能化的氨丙基固定到MCM-41氧化硅的表面，形成一种孔状的磁性纳米复合材料，结合了介孔氧化硅和磁性纳米颗粒的优点。同时，通过磁场将被测物从样品中方便地分离出来，而不需要使用额外的有机溶剂或者是额外的过滤等复杂的程序。

本发明涉及一种基于磁性纳米颗粒掺杂功能化介孔氧化硅改性电极的用于胺碘达隆和阿替洛尔同时检测的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：

(1)氧化铁磁性纳米颗粒的胶状悬浮液的制备：FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O在N₂氛围下溶解到蒸馏水中，其中，FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、蒸馏水的质量体积比(w/w/v，g/g/mL)为100:50:1000～100:50:2000，得到的溶液逐滴加入到含有十六烷基三甲基溴化铵的羟胺溶液中，形成一种氧化铁磁性纳米颗粒的胶状悬浮液。十六烷基三甲基溴化铵与FeCl₃·6H₂O的质量比(w/w，g/g)为1:2～2:1，羟胺溶液与蒸馏水的体积比(v/v，mL/mL)为1:2～2:1，羟胺溶液的浓度范围是1.5～5.5mol/L。

(2)Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂的合成：磁性MCM-41(Fe₂O₃-MCM-41)通过将步骤(1)制备的氧化铁磁性纳米颗粒胶状悬浮液加入到含有十六烷基三甲基溴化铵的羟胺溶液中磁力混合后超声搅拌1～3h，加入硅酸钠后35～60℃搅拌12～20h，将固体滤出，用含有乙醇的硝酸铵洗涤3～8次；将合成的材料在370～400℃煅烧6～8h除去表面活性剂，这时Fe₃O₄-MCM-41就转变为Fe₂O₃-MCM-41，将Fe₂O₃-MCM-41与3-氨丙基三乙氧基硅烷在甲苯中回流反应制备出Fe₂O₃-MCM-41-nPrNH₂；

其中，氧化铁磁性纳米颗粒胶状悬浮液、羟胺溶液与硅酸钠的体积比(v/v/v，mL/mL/mL)为：10:100:1～10:250:5，十六烷基三甲基溴化铵与羟胺溶液的质量体积比(w/v，g/mL)为1:300～1:500，羟胺溶液的浓度范围是1.5～5.5mol/L。