[发明专利]一种采用电化学辅助制备单层大尺寸氧化石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201410361416.6 | 申请日： | 2014-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN104108711A | 公开（公告）日： | 2014-10-22 |
| 发明（设计）人： | 曹兵;孟庆函;徐涛 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明是一种采用电化学辅助制备单层大尺寸氧化石墨烯的方法。包括如下步骤：电化学反应条件下，取阳极发生膨胀的鳞片石墨片，用去离子水清洗，常温干燥，粉碎机粉碎，使石墨粉粒径在微米级。冰浴下，将石墨粉与浓硫酸，高锰酸钾混合，搅拌，依次经过低温、中温、高温反应，反应结束后向混合物中加入质量浓度为30％的双氧水，用稀盐酸和去离子水冲洗至pH到7，超声，离心,制备单层大尺寸的氧化石墨烯。本发明所制备的氧化石墨烯为单层，边长尺寸在微米级以上，其中边长尺寸在100μm以上的氧化石墨烯占32％。产率高，使用的设备、操作工艺简单，成本低，可实现大规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 采用 电化学 辅助 制备 单层 尺寸 氧化 石墨 方法 | ||
【主权项】：
一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于采用电化学方法辅助制备，具体包括如下步骤：电化学反应条件下，阳极采用鳞片石墨片，所述电化学反应为恒压直流反应，电压为3V～8V，电解质为硫酸水溶液，浓度为4.8g/100mL H2O～19.2g/100mL H2O,反应的时间为5min～60min；取阳极发生膨胀的鳞片石墨片，用去离子水清洗，常温干燥，粉碎机粉碎，使石墨粉粒径在微米级；冰浴下，将石墨粉与浓硫酸，高锰酸钾混合，石墨粉、质量浓度为98％的浓硫酸、高锰酸钾的质量比是1：(25～70)：(2～8)；搅拌，依次经过低温、中温、高温反应，低温为0℃～10℃，中温为30℃～50℃，高温为70℃～100℃，反应时间依次为低温10min～60min，中温30min～60min，高温15min～60min，反应结束后向混合物中加入质量浓度为30％的双氧水，双氧水加入量为每1g石墨粉用0.5～5mL；用盐酸和去离子水冲洗至pH＝7，超声，离心,制备单层大尺寸的氧化石墨烯。
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