[发明专利]一种具有催化氧化活性的铁负载的二氧化钛纳米管的制备方法及其应用

摘要

一种具有催化氧化活性的铁负载的二氧化钛纳米管的制备方法及其应用，它涉及以钛酸正四丁酯为钛源水热合成二氧化钛纳米管和后处理进行负载铁物种的制备方法及其应用。本发明的目的是为了解决现有油品中含硫物种难以脱除问题。这种制备方法以钛酸正四丁酯为前驱体，先对这种钛源进行处理，得到以锐钛矿晶型为主的二氧化钛晶体，然后用高浓度NaOH溶液与二氧化钛晶体进行反应，在高压反应釜中进行水热处理，得到二氧化钛纳米管，之后以九水合硝酸铁为铁源，得到铁负载的二氧化钛纳米管。本发明制备的二氧化钛纳米管在催化反应中具有较高活性，主要应用于催化氧化脱硫反应中。

主权项

一种具有催化氧化活性的铁负载的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、对钛源进行处理，得到以锐钛矿为主要晶形的二氧化钛晶体；二、称取上述步骤中得到的二氧化钛晶体，置于含有10M的NaOH溶液的特氟龙反应釜内衬中，室温下磁力搅拌30min，然后将此溶液转移至高压反应釜内，置于150℃环境下，放置48h，反应结束后，得到钠型的二氧化钛纳米管；其中二氧化钛晶体与NaOH的质量体积比为1g:20～25mL；三、将上述步骤二得到的钠型二氧化钛纳米管用去离子水反复清洗，直至溶液pH达到7为止，抽滤，收集固相物，在60℃条件下烘干；四、将上述步骤得到的烘干后的二氧化钛纳米管置于0.1M的硝酸溶液中，磁力搅拌15min，得到氢离子交换的二氧化钛纳米管，然后用去离子水反复清洗氢离子交换的二氧化钛纳米管，直至溶液pH达到7，抽滤，收集固相物，于60℃环境下烘干待用；其中，烘干后的二氧化钛纳米管与硝酸溶液的质量体积比为1g:20～25mL；五、将上述步骤得到的氢离子交换的二氧化钛纳米管置于九水合硝酸铁溶液中，搅拌15min，再在搅拌的状态下加入氢氧化钠固体使九水合硝酸铁完全水解成氢氧化铁，即得铁负载的二氧化钛纳米管，其中，铁负载的二氧化钛纳米管中的铁负载量为5％～10％；氢离子交换的二氧化钛纳米管与九水合硝酸铁溶液的质量体积比为1g：5mL。