[发明专利]一种高效高稳定性的水相点击反应催化剂的合成方法

摘要

本发明公开了一种高效高稳定性的水相点击反应催化剂的合成方法。通过多步有机反应合成水溶性多齿三唑配体，并进一步与铜盐配位形成一价铜催化剂。由于其特殊和稳定的结构，其具有水溶性好，可以稳定存在于空气中，催化效率高，在酸性或碱性环境下均可使用，可以有效抵抗伯胺或者卤素离子类干扰等特点。其在横跨数个学科的诸多领域，例如水溶性聚合物的设计合成与修饰，组合化学，表面修饰，药物化学以及分子生物学都将有巨大的应用前景。

主权项

一种高效高稳定性的水相点击反应催化剂的合成方法，该催化剂具有式(Ⅳ)所示的结构，步骤如下：(1)向三甲基硅乙炔的四氢呋喃溶液中加入浓度为2.4mol/L的正丁基锂溶液，‑40—‑100℃搅拌反应1–10h；所述的三甲基硅乙炔与正丁基锂溶液的体积比为(2–10)：(5‑25)；(2)向步骤(1)所得溶液加入式(Ⅰ)所示化合物，‑30–‑100℃反应2–20h；反应结束后，使用氯化铵饱和溶液淬灭反应，反应产物使用乙醚萃取，将有机相干燥后浓缩，经过柱分离，得到式(II)所示化合物；式(Ⅰ)所示化合物与步骤(1)所述三甲基硅乙炔的体积比为(0.2‑2)：(2‑10)；(3)将式(II)所示化合物溶于甲醇，加入碳酸钾，5–50℃反应2–20h；反应结束后，去除碳酸钾，旋转蒸发浓缩溶液，得浓缩液；所述的式(II)所示化合物与碳酸钾的质量比为(0.2–1)：(1–5)；(4)将步骤(3)所得浓缩液溶于水，加入3‑叠氮丙醇，加入硫酸铜和抗坏血酸钠，室温反应4–40h；反应结束后，用二氯甲烷洗涤反应溶液，将水相溶液浓缩，经过柱分离得到式(III)所示化合物；所述的3‑叠氮丙醇与步骤(3)中所述的式(II)所示化合物的质量比为(0.2–2)：(0.1–1)；所述的硫酸铜、抗坏血酸钠和3‑叠氮丙醇的质量比为(0.02–0.2)：(0.05–0.5)：(0.2‑2)；(5)将式(III)所示化合物溶于甲醇中，加入氯化亚铜，20‑40℃搅拌反应1–10h后将产物滴到乙醚中，过滤，甲醇或水洗涤，干燥，即得到式(Ⅳ)所示化合物；所述的式(III)所示化合物与氯化亚铜的质量比为(0.1–1)：(0.01–0.2)。