[发明专利]一种4;5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法

摘要

一种4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮的制备方法，以N,N‑二正辛基‑3,3‑二硫代二丙酰胺为原料，与氯代溶剂进行混合，加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，在低温条件下缓慢加入氯化剂进行闭环氯代反应，分离提纯得到4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮。用本发明方法得到的4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮经检测纯度达到98％以上，产品收率可达到65‑75％。本发明与现有技术相比较，使用复合催化剂，反应时间短，产品成本低，收率高，本发明的催化剂和溶剂以及未反应的原料可循环使用，符合绿色环保的要求，本发明的方法选择性好，反应温和，易于控制，产品质量稳定，收率高，适于工业化生产。

主权项

1.一种4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮的制备方法，包括如下步骤：1)将N,N‑二正辛基‑3,3‑二硫代二丙酰胺与氯代溶剂在室温下混合，搅拌下加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，控制温度‑15～‑5℃，在2～3小时内加入氯化剂进行闭环氯代反应；所述金属氯化物为三氯化铁、四氯化钛、氯化锌中的一种；2)反应液升温至40℃，搅拌3～4小时，然后加入氯代溶剂体积量3‑4倍的蒸馏水，搅拌15‑30分钟，静置，分液，收集下层有机相；3)将下层有机相用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，经分液、脱色、干燥、过滤后蒸除溶剂、用石油醚进行重结晶，得到白色粉末状的4,5‑二氯‑N‑正辛基异噻唑啉酮。