[发明专利]一种制备锐钛矿相二氧化钛纳米片阵列的方法

摘要

本发明涉及一种在透明导电玻璃基底上制备锐钛矿相二氧化钛纳米片阵列薄膜的方法。主要步骤：将钛前驱体与含有有机胺络合剂的水溶液混合均匀，再加入乙二胺四乙酸二钠及其它多羧酸钠盐配制成反应液；将清洗干净的透明导电玻璃基底放置于水热反应釜中，加入钛前驱体反应液加热反应，充分反应后取出导电玻璃基底，冲洗，吹干，得到钛酸盐纳米片阵列薄膜；将钛酸盐纳米片阵列薄膜用稀酸水溶液进行阳离子交换，充分交换后冲洗，吹干；将离子交换后的钛酸盐纳米片阵列薄膜置于马弗炉中高温焙烧，冷却后取出导电玻璃基底，即可得到锐钛矿相二氧化钛纳米片阵列薄膜。本发明操作简单，可控性好，薄膜与基底结合牢固，适合在光电器件中应用。

主权项

一种制备锐钛矿相二氧化钛纳米片阵列的方法，其步骤如下所述：(1)将钛前驱体溶于有机胺络合剂与水组成的混合溶剂，再加入乙二胺四乙酸二钠及多羧酸钠盐，加热搅拌，配成含钛前驱体的反应液；钛前驱体为异丙醇钛、钛酸四正丁酯、四氯化钛中的一种或二种以上；加热搅拌温度为40～70℃，搅拌时间为15～60min；多羧酸钠盐为柠檬酸钠、草酸钠、邻苯二甲酸二钠中的一种或二种以上；多羧酸钠盐于体系中的总浓度为0.1～1M；乙二胺四乙酸二钠于体系中的浓度为0.13～1.21M；钛前驱体、有机胺络合剂、水的混合摩尔比例为：1:8～24:222～2736；(2)将清洗干净的透明导电玻璃基底放入水热反应釜中，向反应釜中加入钛前驱体反应液，使透明导电玻璃基底浸泡于钛前驱体反应液中，加热反应，反应完成后从反应釜中取出导电玻璃基底，冲洗，吹干，得到钛酸钠纳米片阵列薄膜；加热反应温度为180～240℃，反应时间为3～48h；(3)钛酸钠纳米片阵列用稀酸进行阳离子交换，冲洗干净后，得到钛酸纳米片阵列薄膜；稀酸为经过稀释的盐酸或硝酸，浓度为0.1～0.6mol/L；阳离子交换时间为2～20min；(4)将钛酸纳米片阵列薄膜置于马弗炉中焙烧，冷却，取出后得到锐钛矿相二氧化钛纳米片阵列薄膜；焙烧温度为350～550℃，焙烧时间为0.5～3h。