[发明专利]适用食品接触类橡胶制品中9种N-亚硝胺的同时检测法

摘要

本发明公开了一种适用于食品接触类橡胶制品中9种N-亚硝胺的同时检测方法，包括以下步骤：利用待测样品建立迁移体系，从而获得迁移提取液；利用迁移提取液制备待测样品溶液，从而获得上层清液/滤液；将9种N-亚硝胺制备成标准溶液，配制成0.01～0.40μg/mL梯度的标准工作溶液；将梯度标准溶液、上层清液/滤液注入液相色谱-串联质谱仪，正离子多反应监测模式测定，最终获得待测样品中9种N-亚硝胺的各自含量。9种N-亚硝胺为：N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基二丁胺、二丙基亚硝胺、N-亚硝基二苯胺。

主权项

适用于食品接触类橡胶制品中9种N‑亚硝胺的同时检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)、迁移体系的建立：将待测样品剪碎后，作为试样；称取10g试样加入40～80.0mL人工唾液从而浸没试样，于35～40℃水浴静置12～36小时，过滤，得迁移提取液；2)、制备待测样品溶液：(A)将步骤1)所得的全部迁移提取液转入分液漏斗，先加入1～5mL的0.1～5mol/L的NaOH溶液；再加入10～50mL二氯甲烷振荡提取5～10分钟，静置1～10分钟，将下层萃取液过无水硫酸钠层，收集；再加入10～50mL二氯甲烷到分液漏斗，对上层溶液进行重复提取一次；合并两次萃取液；(B)将步骤(A)收集所得的萃取液在旋转蒸发仪上30～50℃减压浓缩近干，用乙腈与水按照1:1的体积比混合而得的混合溶液定容至1～10mL的整数刻度值，得提取定容混合液；(C)取上述提取定容混合液离心，或过0.22μm过滤膜；所得的上层清液/滤液置于进样瓶中密封；上述离心为6000～20000转/分钟的高速离心；3)、制备标准溶液：(A)用有机溶剂分别溶解9种N‑亚硝胺，从而分别配制成浓度均分别为100μg/mL的9种标准储备溶液；(B)在有机溶剂中分别加入上述9种标准储备溶液，从而配制成9种N‑亚硝胺浓度均分别为1～10μg/mL的混合标准工作溶液；(C)以乙腈与水的混合液作为溶剂，所述乙腈在溶剂中的体积浓度为10％～90％；(D)用上述步骤C所得溶剂将亚硝胺的混合标准工作溶液溶解，配制成0.01～0.40μg/mL梯度的标准工作溶液；4)、将梯度标准溶液注入液相色谱‑串联质谱仪，正离子多反应监测模式测定，确定各亚硝胺的出峰位置，记录定量离子对的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；5)、取步骤2)所得的上层清液/滤液替代上述步骤4)中的梯度标准溶液，其余按照步骤4)所述方法测定上层清液/滤液中9种N‑亚硝胺的峰面积，按照步骤4)所得的标准曲线方程计算，得到上层清液/滤液中9种N‑亚硝胺的各自含量，最终获得待测样品中9种N‑亚硝胺的各自含量。