[发明专利]一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法有效

专利信息
申请号: 201410321649.3 申请日: 2014-07-08
公开(公告)号: CN104034826A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 孙蓉;尹小华;吕署一;李丁;肖志勇 申请(专利权)人: 上海信谊百路达药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 王巍
地址: 200023 上海市黄*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法,原料为银杏叶提取物,经乙酸乙酯磁力搅拌提取后得到溶液,旋蒸浓缩至干,采用甲醇溶解并超声处理,作为检测样品,高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析检测。本发明检测结果与中国药典方法检测结果一致,在银杏叶萜类内酯提取分离中,本发明更方便实用。检测每个样品时间低于12min(中国药典方法45min),大大提高了检测效率,缩短试验周期,节约成本,经济环保。该方法可以用于银杏叶内酯的定性与定量分析,本发明经方法学验证表明,分离效果良好,方法线性、稳定性、重现性、加样回收率等均符合要求。本发明还适用于检测以单种或多种银杏叶萜类内酯作为原料的制剂,适于工业化生产使用,有较大的应用价值。
搜索关键词: 一种 银杏叶 提取物 中萜类 内酯 检测 方法
【主权项】:
一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法,使用高效液相色谱‑蒸发光散射检测器分析检测,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)色谱条件与系统适用性试验:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以有机相/水相为流动相,梯度洗脱;蒸发光散射检测器检测,理论板数按白果内酯峰计算应不低于3500;(2)对照品溶液的制备:分别精密称取白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品和银杏内酯C对照品适量,加甲醇制成每1mL各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液,作为对照品溶液;(3)供试品溶液的制备:取银杏叶提取物0.15g,精密称定,用乙酸乙酯40℃恒温分别用30mL、20mL、10mL提取3次,同时磁力搅拌器搅拌,每次10min,合并3次提取液,旋转蒸发仪回收乙酸乙酯至干,残渣用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,以0.45μm滤膜过滤,取续滤液即得;(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液5μL、10μL,供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定,外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,各内酯总量即为银杏内酯含量。
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