[发明专利]一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-羟基)乙基氮杂环丁酮-2合成转化率的方法无效
| 申请号： | 201410308008.4 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN104130173A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 | 申请（专利权）人： | 江苏瑞克医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/08 | 分类号： | C07D205/08 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 庞聪雅 |
| 地址： | 224145 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-羟基)乙基氮杂环丁酮-2合成转化率的方法，其包括，氮气保护下依次加入三正丁基胺、二氯甲烷，控制温度在-35～-25℃，加入四异丙基氧钛后，在-35～-25℃下，加入酰胺物溶液并保温5小时，反应液加入与酰胺物等摩尔量且质量百分比为31％盐酸，温度控制在-5℃，料液搅拌30分钟，静置、分层，酸水层去废水处理，有机层再加入与酰胺物等摩尔量且质量百分比为31％盐酸进行第二次酸洗，静止分层，酸水去废水处理，有机层转至洗涤锅，再加入小苏打和水进行碱洗，搅拌1小时，静置1小时、分层，水层去废水处理，有机层料液经减压蒸馏，浓缩得固化物，再加DMF溶解后，直接用于下一步。本发明反应时间缩短，主反应转化率提高10～13％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 甲氧基苯 乙酰 羟基 乙基 氮杂环 丁酮 合成 转化 方法 | ||
【主权项】：
一种提高N‑(4‑甲氧基苯)‑4‑乙酰基‑3‑(1‑羟基)乙基氮杂环丁酮‑2合成转化率的方法，其特征在于：包括，氮气保护下依次加入三正丁基胺、二氯甲烷，控制温度在‑35～‑25℃，加入四异丙基氧钛后，在‑35～‑25℃下，加入酰胺物溶液并保温5小时，反应液加入与酰胺物等摩尔量且质量百分比为31％盐酸，温度控制在‑5℃，料液搅拌30分钟，静置、分层，酸水层去废水处理，有机层再加入与酰胺物等摩尔量且质量百分比为31％盐酸进行第二次酸洗，静止分层，酸水去废水处理，有机层转至洗涤锅，再加入小苏打和水进行碱洗，搅拌1小时，静置1小时、分层，水层去废水处理，有机层料液经减压蒸馏，浓缩得固化物，再加DMF溶解后，直接用于下一步。
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