[发明专利]一种有机硅高沸物连续生产氯代硅烷的方法有效
申请号: | 201410290683.9 | 申请日: | 2014-06-13 |
公开(公告)号: | CN104059098A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 张玲;王新 | 申请(专利权)人: | 王金明 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;B01J31/06 |
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地址: | 322000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种有机硅高沸物连续生产氯代硅烷的方法,将N,N-二甲基苯胺,双十八烷基仲胺,邻氟苯胺和大孔聚偏二氯乙烯微球进行负载反应,反应结束后得到复合催化剂,在固定床中加入除杂后的有机硅高沸物、复合催化剂,然后通入氯化氢气体,反应生成二甲基二氯硅烷为主的混合产物,本发明具有催化剂活性好,可循环利用,三废少、绿色环保的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机硅 高沸物 连续生产 硅烷 方法 | ||
【主权项】:
一种有机硅高沸物连续生产氯代硅烷的方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:(1)大孔聚偏二氯乙烯微球的制备:在反应釜中按比例加入偏二氯乙烯、双甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDM)、甲基异丁基醇、去离子水、聚乙烯醇、过氧化苯甲酰,质量比为100∶(5‑20)∶(20‑50)∶(500‑1000)∶(0.5‑2)∶(0.1‑0.5),升温至60‑100℃反应8‑15h,结束反应,过滤,烘干,得到大孔聚偏二氯乙烯微球。(2)复合催化剂的制备:将N,N‑二甲基苯胺,双十八烷基仲胺,邻氟苯胺,和大孔聚偏二氯乙烯微球按质量比1∶(0.05‑0.2)∶(0.05‑0.5)∶(1‑5)在30~100℃下反应5~20h,得到复合催化剂,备用。(3)连续催化合成反应将有机硅高沸物和氯化氢通入装填有上述步骤(1)得到的催化剂的固定床中进行反应,所述反应条件为高沸物与氯化氢进料量摩尔比为1∶1.05‑1.4,高沸物空速为1‑3/h,反应压力0.1‑0.8MPa,反应温度100‑140℃,连续反应生成含二甲基二氯硅烷单体为主的混合产物。
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