[发明专利]一种米屈肼中间体3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸甲酯甲基硫酸盐含量的检测方法

摘要

一种非水滴定测定米屈肼中间体3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸甲酯甲基硫酸盐含量的分析方法，本发明提供了一种测定米屈肼原料药中间体含量的分析方法，其特征在于利用凯氏定氮法，通过消化后采用中和滴定法测定C7H17N2O2SO4-CH3单体上的氮，从而达到测定它主含量的目的。具体测定步骤是，供试品置凯氏烧瓶中，加水溶解后，加入氢氧化钠试液，加热蒸馏，馏出液导入硼酸溶液中，甲基红-溴甲酚绿作为指示液，用无机酸滴定液滴定至溶液由蓝绿色变灰紫色为终点，根据滴定液使用量，计算出C7H17N2O2SO4-CH3含量。该方法得到的检测结果与HPLC检测结果可以达到基本一致的效果。该方法简单、快速，测定结果精密，准确度高，可用于米屈肼原料药中间体C7H17N2O2SO4-CH3的常规分析及质量控制。

主权项

一种米屈肼中间体3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯甲基硫酸盐含量的检测方法，其特征在于利用凯氏定氮法，通过消化后利用中和滴定法测定3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯甲基硫酸盐单体上的氮，从而达到测定它主含量的目的。具体测定步骤是，供试品置凯氏烧瓶中，加水溶解后，加氢氧化钠试液，加热蒸馏，馏出液导入硼酸溶液中，馏出液中加甲基红‑溴甲酚绿混合指示液，用无机酸滴定液滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯甲基硫酸盐含量。计算公式：W%=(V-Vo)·C·0.5436m×100%]]>其中：V‑‑‑消耗的无机酸标准溶液的体积ml；V0‑‑‑空白消耗无机酸体积ml；C‑‑‑无机酸滴定液浓度mol/L；m‑‑‑样品重g；注：每1ml0.1mol/L无机酸滴定液相当于5.436mg3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯甲基硫酸盐(C7H17N2O2SO4‑CH3)。