[发明专利]一种铁氧体纳米线的制备方法

摘要

本发明公开了一种铁氧体纳米线的制备方法。该方法在现用溶胶-凝胶法的基础上，通过竹纤维吸附溶胶避免了溶胶直接干燥过程中易出现的微成份偏析，最终产品中出现杂质相的缺点，而竹纤维较大的长径比有利于铁氧体颗粒沿其轴向的定向排列和生长，最终形成纳米线；通过两步热处理来实现铁氧体纳米线形貌和性能控制，先低温阶段的惰性气氛处理将竹纤维炭化并保留其特征结构，同时实现非晶态铁氧体纳米颗粒在炭化后纤维表面的定向排列；然后高温阶段的氧化性气氛处理既能实现铁氧体纳米线的晶型转变和形貌控制，也能彻底去除竹纤维的炭化产物。该方法工艺条件简单，制备过程中不产生团聚现象，产品纯度高、粒径和长径比可控，比表面积大和磁性能优异。

主权项

一种铁氧体纳米线的制备方法，具体步骤为：(1)将混合金属硝酸盐溶于醇溶剂，其中每10g混合金属硝酸盐溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成混合金属硝酸盐‑醇溶液；将柠檬酸溶于醇溶剂，其中每10g柠檬酸溶于30mL—600mL醇溶剂中，配制成柠檬酸‑醇溶液；将金属硝酸盐‑醇溶液与柠檬酸‑醇溶液按金属离子总的摩尔数与柠檬酸的摩尔数之比为1:0.5‑1.5在搅拌下进行混合，制得混合金属硝酸盐‑柠檬酸醇溶液；其中，所述混合金属硝酸盐是Fe(NO₃)₃·9H₂O与一种或两种不同的过渡金属硝酸盐按照形成尖晶石型铁氧体的摩尔比例混合的混合物，所述尖晶石型铁氧体的组成为：M_xN_1‑xFe₂O₄，M和N表示不同过渡金属硝酸盐提供的过渡金属阳离子，0≤x≤1；(2)调节混合金属硝酸盐‑柠檬酸醇溶液的pH值为0.5—6，形成溶胶，调节该溶胶粘度为0.005—0.05Pa·s；其特征是：(3)向溶胶中加入竹纤维，其中每100mL溶胶中加入1g—10g竹纤维；待竹纤维将溶胶完全吸附后，将竹纤维烘干，得到竹纤维负载的干凝胶；(4)将竹纤维负载的干凝胶于惰性气氛中，在200℃－600℃条件下保温0.5h—6h，进行竹纤维的炭化以及铁氧体非晶粉体的生成，得到炭化后的竹纤维负载的无定形铁氧体粉末，实现铁氧体粉末沿纤维轴向的定向排列；(5)将炭化后竹纤维负载的无定形铁氧体粉末于氧化性气氛中进行热处理，热处理温度为500℃—1100℃，热处理时间为0.5h—6h，即得铁氧体纳米线。