[发明专利]应用超临界流体增强溶液分散法制备黄芩素超细微粒的工艺

摘要

本发明公开一种应用超临界流体增强溶液分散法制备黄芩素超细微粒的工艺，工艺步骤如下1.以丙酮、乙醇、二甲基亚砜等作为溶剂配置黄芩素溶液；2.将高压结晶釜通入二氧化碳，通过调节压力、温度等操作参数达到超临界状态；3.配好的溶液通过恒流泵打入结晶釜，同时以一定流速通入二氧化碳，溶液和二氧化碳经由同轴喷嘴同时喷入结晶釜；通过调节压力、温度、溶液浓度、CO2流速、混容积比例等可有效控制微粒粒径，制备得到微粒粒径0.5μm～5μm，产物得率达到85％以上，溶液浓度以及混溶剂比例是主要影响粒径的因素，而压力对产物得率有显著影响。

主权项

一种粒径为0.5～5μm的黄芩素超细微粒，其特征在于，采用超临界流体增强溶液分散法制备而成，包括如下操作步骤：步骤S1，将黄芩素溶解在丙酮与二甲基亚砜的混合溶液中，混合均匀得黄芩素溶液；所述丙酮与二甲基亚砜的体积比为100∶1，黄芩素溶解在丙酮中的浓度为0.03g/mL；步骤S2，将CO2通入结晶釜中，压力为7～16Mpa，温度为30～65℃；步骤S3，喷入步骤S1制备的黄芩素溶液，使CO2流体和黄芩素溶液同时通过同轴喷嘴喷入结晶釜中；所述CO2流体的流速为0.1～30L/min，黄芩素溶液的流速为0.1～5.0mL/min；步骤S4，黄芩素溶液喷入结束后，维持CO2流体的流速不变，0.5～10h后卸压。