[发明专利]一种二苯基膦枯酚酯及其合成方法

摘要

本发明公开了一种二苯基膦枯酚酯及其合成方法，它是在2,4‑二枯基苯酚和溶剂混合物中通入保护气，并滴加二苯基氯化膦与溶剂的混合液，加完后保温反应；反应结束后，停止通保护气，降温，常压或减压蒸除溶剂，得浅黄色粘稠液体；然后向粘稠液体中加入结晶剂，再加入适量活性炭，回流状态下保温30分钟，趁热过滤，滤液冷却后析出白色固体，过滤，干燥后，得产品。本发明合成过程避免了常规合成亚磷酸酯化合物反应中用缚酸剂的缺陷，反应生成的副产物被通入的保护气主动排挤出去，省去了抽滤、洗涤、过滤去除生成的胺盐等程序，另外，采用结晶剂直接结晶析出产物，免去了现有利用有机溶剂多次洗涤得到产物而带来的环境污染问题。

主权项

一种二苯基膦枯酚酯合成方法，其特征在于，它的结构式为：合成方法如下：第一步：溶解枯酚和二苯基氯化膦在反应器中加入2,4‑二枯基苯酚和溶剂搅拌均匀；同时在二苯基氯化膦中加入溶剂使其溶解备用；第二步：合成反应将2,4‑二枯基苯酚和溶剂混合物加热升温到80‑150℃，通入保护气，滴加二苯基氯化膦与溶剂的混合液，反应生成的氯化氢经吸收成为盐酸溶液，滴加过程中控制温度80‑150℃，加完后在80‑150℃保温反应3‑15小时结束；反应结束后，停止通保护气，降温，常压或减压蒸除溶剂，得浅黄色粘稠液体；第三步：结晶析出产物向粘稠液体中加入结晶剂，再加入适量活性炭，回流状态下保温30分钟，趁热过滤，滤液冷却后析出白色固体，过滤，干燥后，得产品；上述反应中物料配比为：二苯基氯化膦：2,4‑二枯基苯酚的摩尔比为1：(0.8‑1.2)；溶解二苯基氯化膦溶剂量为二苯基氯化膦体积的1‑5倍；上述反应中所用的溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯仿、1,2‑二氯乙烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或几种混和溶剂；上述反应中所用的保护气是氮气、二氧化碳、氩气、氦气中的一种或几种混和物。