[发明专利]一种气相色谱-质谱检测土壤溶液中酰基高丝氨酸内酯的方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱-质谱检测土壤溶液中酰基高丝氨酸内酯的方法，属于分析化学技术领域。本发明的步骤为：一、将HSLs标准品用乙酸乙酯配制成标准储备液；二、取土壤分别以土水比1:2、1:5、1:10的比例加入离心管中震荡，取上清液，向上清液中加入混标样品涡旋混匀；三、将乙酸乙酯加入制得的溶液中，萃取、离心，吸取乙酸乙酯相于含有无水Na₂SO₄的离心管中，漩涡、离心，吸取有机相于进样瓶中；四、进行GC-MS检测。本发明建立了利用GC-MS测定土壤溶液中HSLs的分析方法，操作简便，检测精度高，适用于土壤溶液中多种HSLs信号分子化合物的同时定性与定量分析，为进一步深入研究HSLs信号分子在土壤中的环境行为奠定了基础。

主权项

一种气相色谱‑质谱检测土壤溶液中酰基高丝氨酸内酯的方法，其步骤为：步骤一、将HSLs标准品用乙酸乙酯溶解并配制成1000mgL^‑1的标准储备液，于‑20℃下保存备用，所述的HSLs标准品为C₄‑HSL、C₆‑HSL、C₇‑HSL、C₈‑HSL、C₁₀‑HSL、C₁₂‑HSL和C₁₄‑HSL；步骤二、取土壤分别以土水比1:2、1:5、1:10的比例加入离心管中，震荡制备土壤溶液，离心分离，取上清液，向上清液中加入混标样品涡旋混匀，所述的混标样品为由步骤一制得的C₄‑HSL、C₆‑HSL、C₇‑HSL、C₈‑HSL、C₁₀‑HSL、C₁₂‑HSL和C₁₄‑HSL标准储备液稀释混合配制而成；步骤三、将乙酸乙酯加入步骤二制得的含HSLs的溶液体系中，漩涡萃取、离心分离，取乙酸乙酯相于含有无水Na₂SO₄的离心管中，漩涡混匀、离心分离，吸取有机相于进样瓶中；步骤四、对步骤三得到的有机相中所含HSLs进行GC‑MS检测，优化的色谱条件包括：进样口温度290℃，初始色谱柱温度设为100℃，以35℃min‑¹升至150℃，紧接着以25℃min^‑1升至280℃，保持6分钟，后运行温度为290℃，保持2分钟。