[发明专利]一种担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，按目标磷化物原子计量比，将可溶性金属盐和磷源化合物溶于水，配成均一的溶液；将乙醇水溶液升温到70～90℃，按担载量加入可溶性铝盐，水解0.5～1h，加入上述配好的溶液混合均匀；冰水浴下，滴加环氧丙烷，在30～50℃下密封静置形成凝胶。经老化，干燥，焙烧制得目标磷化物前驱体，然后采用程序升温还原技术得到氧化铝担载过渡金属磷化物催化剂。本方法所制备的催化剂具有比表面积大，活性组分分散性好，成本低，无污染，重复性好等优点。

主权项

一种担载型过渡金属磷化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、按目标磷化物原子计量比，将可溶性过渡金属盐和磷源化合物溶于水，配制成均一的溶液；步骤二、将体积百分比为60％～80％乙醇水溶液升温到70～90℃，按担载量10％～30％加入可溶性铝盐，水解0.5～1h，之后加入步骤一配制的溶液，混合均匀得到混合溶液；其中，担载量是磷化物质量占Al₂O₃质量的百分比；步骤三、冰水浴条件下，向步骤二的混合溶液中滴加环氧丙烷，30～50℃下密封静置形成凝胶；其中，环氧丙烷和氯化铝的物质的量的比为9:1～6:1步骤四、将步骤三的凝胶在30～50℃下老化1～2d，80～120℃干燥10～16h，400～700℃焙烧5～6h，制得过渡金属磷化物前驱体；步骤五、研磨过渡金属磷化物前驱体，压片后过筛得到20～40目颗粒，之后采用程序升温还原工艺制备所述担载型过渡金属磷化物催化剂。