[发明专利]一种杯芳烃衍生物的合成方法

摘要

本发明公开了一种杯芳烃衍生物的合成方法，首先以对羟基苯甲酸作为原料合成5,11,17,23,29,35-六羧基-37,38,39,40,41,42-六羟基杯[6]芳烃作为骨架，然后再对其下沿的酚羟基进行修饰，采用反应条件温和的两步合成方法制备5,11,17,23,29,35-六羧基-37,38,39,40,41,42-六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃，应用于低浓度重金属废水的选择性萃取分离，为低浓度重金属废水处理开辟了新的方法和途径。本发明所涉及的5,11,17,23,29,35-六羧基-37,38,39,40,41,42-六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃的合成路线简捷，反应条件温和，易于控制实现，而且对于重金属具有较好的萃取效果。

主权项

一种杯芳烃衍生物的合成方法，其特征在于，该杯芳烃衍生物的合成方法包括如下步骤：第一步：5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六乙酯基甲氧基杯[6]芳烃的合成：称取1.8g(0.002mol)5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六羟基杯[6]芳烃于250mL四口烧瓶中，加入50mL干燥的丙酮，再加入2.488g(0.018mol)无水碳酸钾于上述烧瓶中，再取2.67mL(0.024mol)溴乙酸乙酯到烧瓶中，在氮气保护下于50℃回流12h；冷却，抽滤，用二氯甲烷(3*10mL)洗涤滤饼，将滤液减压蒸馏后，经乙醇结晶、重结晶，再通过真空干燥得到5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六乙酯基甲氧基杯[6]芳烃；第二步：5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃的合成：按比例称取9.0337g(0.13mol)的盐酸羟胺溶于甲醇与水的混合物中，水醇体积比为3:1，再称取固体13.4664g(0.24mol)KOH溶于溶液中，然后称取由第一步合成的5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六乙酯基甲氧基杯[6]芳烃1.416g(0.1mol)与上述溶液一起转移至250mL烧瓶中，在50℃下搅拌反应3h，减压蒸馏除去多余的甲醇后加入丙酮析出沉淀，用少量水溶解，用5％的盐酸酸化到pH＝5.0，过滤，并用甲苯作淋洗剂经硅胶柱层析纯化，再通过真空干燥即得5,11,17,23,29,35‑六羧基‑37,38,39,40,41,42‑六羟肟酸甲氧基杯[6]芳烃。