[发明专利]一种含氟聚醚多元醇的合成方法

摘要

本发明公开一种含氟聚醚多元醇的合成方法，即利用三氟化硼甲醇与乙二醇作为引发体系，采用活性可控聚合的方法合成分子量可控的含氟聚醚多元醇。本发明的含氟聚醚多元醇的合成方法有效，由于合成过程采用了三氟化硼甲醇与乙二醇作为引发体系，因此降低了阳离子聚合反应速率，体现活性聚合的特点，有效的控制了含氟聚醚多元醇的分子量。

主权项

一种含氟聚醚多元醇的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、在带有搅拌装置的反应器中加入溶剂和四氢呋喃的混合物，放置在油浴锅中；其中溶剂和四氢呋喃的比例即溶剂：四氢呋喃为10ml:0.9‑1.8g；所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯甲烷与三氯甲烷组成的混合液；（2）、通入保护气氮气，并控制温度为33‑39℃加入阳离子引发体系，以300~500r/min的速度搅拌陈化10‑30min后得中间产物；上述的阳离子引发体系为由共引发剂乙二醇和阳离子引发剂三氟化硼甲醇按体积比计算，即乙二醇：三氟化硼甲醇为1：2.08的比例而形成的混合醇；（3）、用恒压滴液漏斗以0.05‑0.1ml/s的速度向步骤（2）中所得的中间产物中滴加3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷，控制温度为39℃，搅拌反应6h，反应液呈澄清粘稠状；所加入的3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷的量按与四氢呋喃的摩尔比进行计算，即3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷：四氢呋喃的摩尔比为1：0.6；（4）、向步骤（3）所得的反应液中加入为反应液3‑4倍的去离子水后终止聚合反应，再用与反应液等体积的蒸馏水清洗反应液，除去未反应的物质，静置分层，取下层乳白粘稠溶液，于110℃下，控制搅拌转速为300‑500r/min下进行边搅拌边真空脱水3h，然后自然冷却至室温，即得含氟聚醚多元醇。