[发明专利]2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法无效
| 申请号： | 201410243585.X | 申请日： | 2014-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN103992266A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 刘旭亮;韦伟;刘世领;孙冬兵;吴建树;朱志平;葛玲丽 | 申请（专利权）人： | 南通市纳百园化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 顾伯兴 |
| 地址： | 226000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法，以2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料与氰基乙酸酯、无机碱、醇类反应溶剂进行缩合反应，第一步缩合反应完成之后，直接加入无机酸进行下一步脱羧反应，再经纯化得到得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈。本发明具有原料易得、成本低、操作简单的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在20‑25℃的条件下，将醇类反应溶剂加入到反应瓶中，再依次加入无机碱、氰基乙酸酯，搅拌20‑30分钟；B、温度至10‑15℃，滴入2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35‑40℃，反应2小时后反应完毕；C、在35‑40℃的条件下滴加浓度为47%的无机酸，滴加完毕后将温度升至70‑100℃，反应6‑10小时后反应完毕；D、反应完毕后，在50‑110℃的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶]乙腈。
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