[发明专利]2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法。

背景技术

近年来,含氟杂环类农药的发展异常迅速,相关中间体的开发也成为关注的热点。2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体, 结构式如下：

，

由它合成的农药,一类如吡氟禾草灵,氯氟乙禾灵,吡氟氯禾灵等除草剂,它们具有药效高,毒性低,污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂，作用机理独特,具有高效、低毒、对环境友好等显著特点。

 由2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈合成的农药在美国、西欧、日本等发达国家已上升为除草剂、杀虫剂的骨干品种。而我国对这种高效、低用量农药中间体的研制步伐缓慢,影响了新农药的开发和工业化。因此,研发具有工业化前景的中间体合成方法意义重大。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种原料易得、成本低、操作简单的2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法，包括以下步骤：

A、在20-25℃的条件下，将醇类反应溶剂加入到反应瓶中，再依次加入无机碱、氰基乙酸酯，搅拌20-30分钟；

B、温度至10-15℃，滴入2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35-40℃，反应2小时后反应完毕；

C、在35-40℃的条件下滴加浓度为47%的无机酸，滴加完毕后将温度升至70-100℃，反应6-10小时后反应完毕；

D、反应完毕后，在50-110℃的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈。

使用物料的质量比为： 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶：氰基乙酸酯：无机碱：反应溶剂：无机酸：水=1:0.5-0.6:0.5-0.6:2-3:0.5-0.6:2-3。

本发明的进一步改进在于：醇类反应溶剂为乙二醇、甲醇、乙醇。

本发明的进一步改进在于：无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠。

本发明的进一步改进在于：氰基乙酸酯为氰基乙酸乙酯、氰基乙酸甲酯、氰基乙酸叔丁酯。

本发明的进一步改进在于：无机酸为氢溴酸、醋酸、硝酸。

本发明的进一步改进在于：其反应式如下：

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明采用2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶来合成2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈，成本较低，操作步骤简单。

具体实施方式：

    为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈的合成方法的一种具体实施方式，包括以下步骤：在20-25℃的条件下，将醇类反应溶剂加入到反应瓶中，再依次加入无机碱、氰基乙酸酯，搅拌20-30分钟；温度至10-15℃，滴入2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35-40℃，反应2小时后反应完毕；在35-40℃的条件下滴加浓度为47%的无机酸，滴加完毕后将温度升至70-100℃，反应6-10小时后反应完毕；反应完毕后，在50-110℃的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶]乙腈。

其中，使用物料的质量比为： 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶：氰基乙酸酯：无机碱：反应溶剂：无机酸：水=1:0.5-0.6:0.5-0.6:2-3:0.5-0.6:2-3。醇类反应溶剂为乙二醇、甲醇、乙醇。无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠。氰基乙酸酯为氰基乙酸乙酯、氰基乙酸甲酯、氰基乙酸叔丁酯。无机酸为氢溴酸、醋酸、硝酸。

实施例1