[发明专利]一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料及其制法和用途

摘要

采用一步共缩聚的方法合成了巯基和氨基共同修饰的双官能团介孔硅材料。该材料在弱酸性条件下能同时吸附两种无机砷形态：五价砷(As(V))和三价砷(As(III))。将制得的材料装入针头过滤器中，利用滤膜将材料固定，制成简易的固相萃取头。进行固相萃取时，先将样品溶液通过萃取头，此时溶液中的两种无机砷均被材料所吸附；然后采用分步洗脱的策略：先用稀硝酸将吸附的As(V)洗脱并收集测定，然后用硝酸/碘酸钾溶液将吸附的As(III)洗脱并收集测定，从而得出样品溶液中As(V)和As(III)的含量。与其他固相萃取方法相比，本方法的优势在于仅需对样品进行一次萃取即可分别得出As(V)和As(III)的含量。此外装置简便，易于快速完成样品前处理。

主权项

一种巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料的制法，其特征是它包括如下步骤：在120mL浓度为0.02～0.04M NaOH溶液中，加入0.4～0.6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，加热搅拌至溶液澄清，取四乙氧基硅烷(TEOS)、巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(AAPTES)并混合均匀，加入到上述的透明溶液中，反应物投料摩尔比为(1‑2X)TEOS:X MPTMS:X AAPTES:0.11CTAB:0.28NaOH:532H₂O，其中X＝0.025～0.15，继续加热搅拌120分钟，将所得到的产物过滤，依次用水、乙醇洗涤，室温晾干，将晾干后的固体颗粒物分散在含有0.5mL浓盐酸的150mL乙醇溶液中，加热搅拌数小时，以去除模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，最后将产物过滤、水洗至中性，然后用乙醇洗涤，真空干燥，即得巯基和氨基共同修饰的介孔硅材料。