[发明专利]聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法

摘要

聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法，操作过程为：1'：将聚苯硫醚产物在惰性气体环境和150~250℃条件下，用含水重量比例≤50%的N-甲基吡咯烷酮溶液洗涤，洗涤液与反应介质溶液合并；2'：合并溶液在惰性气体环境和调节pH值6.5~7.0条件下，将硫化钠转化为氯化钠；3'：在第2'步转化后的溶液中加水，使低分子聚苯硫醚沉淀后分离；4'：分离后的溶液在惰性气体环境下分别分离回收氯化钠、N-甲基吡咯烷酮和氯化锂。该方法无需全部蒸出溶剂，大幅度降低了能耗，可以采用间歇式或连续式等多种操作方式进行，方便易行，因避免了溶剂体系长时间高温下的降解，溶剂回收率高、回收品质好；分离回收的聚苯硫醚低聚物可被利用，回收的氯化锂纯度≥98%，回收的氯化钠品质优良。

主权项

聚苯硫醚制备中的锂盐和溶剂回收利用方法，包括由聚合反应完成后与聚苯硫醚产物分离后，对含有N‑甲基吡咯烷酮的反应介质溶液分离氯化锂和氯化钠的操作，其特征是按下述方式进行：       1'：将与反应介质溶液分离后的聚苯硫醚产物在惰性气体环境和150~250℃条件下，用含水重量比例≤50%的N‑甲基吡咯烷酮溶液洗涤，收集洗涤液，并与由反应体系分离的含N‑甲基吡咯烷酮的反应介质溶液合并，进行下步处理；       2'：将第1'步的合并溶液在惰性气体环境和40~80℃，于pH值6.5~7.0条件下将溶液中的硫化钠转化为氯化钠，优选用重量含量为10~15%的稀盐酸调节pH值；       3'：在第2'步转化后的溶液中加水，使低分子聚苯硫醚成分沉淀后分离；       4'：对第3'步与低分子聚苯硫醚成分分离后的溶液在惰性气体环境下，分别分离回收氯化钠、N‑甲基吡咯烷酮和氯化锂。