[发明专利]一种聚芳酯的相转移催化界面缩聚法制备和分离提纯方法

摘要

本发明公开了如下式所示的共聚芳酯(PAR)的制备和提纯方法。其技术特征是将相转移催化界面缩聚法制备的PAR树脂二氯甲烷溶液采用一步法实现树脂的离析、粉碎、纯化和溶剂回收。回收溶剂不经精馏可直接循环重复使用。制得的PAR树脂的热氧化稳定性提高，可满足熔融加工的要求

主权项

一种聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是它包括如下步骤： 步骤1.将双酚A或其它双酚单体溶解于NaOH的水溶液，摩尔浓度为0.30～0.70mol/L，NaOH与双酚单体的摩尔比为2.00～2.50:1.00，加入亚硫酸氢钠作为还原剂，接着加入表面活性剂，表面活性剂为氯化苄基三乙胺、溴化苄基三乙胺等阳离子季胺盐； 步骤2.将对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)溶解于卤代烃溶剂，卤代烃溶剂为二氯甲烷，1,2‑二氯乙烷或氯仿，配成单体摩尔浓度为0.20～0.50mol/L的有机相溶液，TPC:IPC的摩尔比为0.20～0.80:0.80～0.20，芳二酰氯比双酚A单体的摩尔比控制在0.95～1.03:1.05～0.95。 步骤3.将TPC和IPC的卤代烃溶液在快速搅拌下慢慢加入到步骤1配制的水相中，反应温度控制在0℃～30℃，加完后加入单酚类分子量调节剂和其等摩尔量的NaOH的水溶液，反应3～6h后停止搅拌，加入甲酸调节pH至3‑5，静止分层，分出有机相，用去离子水洗涤除盐，过滤除杂得到PAR的精制胶液； 步骤4.将步骤3制得的精制胶液在搅拌下缓慢加入到加热的离析剂中，边加入精制胶液边蒸馏出卤代烃溶剂，所述的离析剂是四氢呋喃、正丁醚或乙二醇二甲醚等醚类溶剂，或者是N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮，离析剂加入量为卤代烃溶剂体积的0.50～2.00倍，在离析剂中分步加入水，水与离析剂的体积比为1.00～3.00:1.00； 步骤5.加完精制胶液后，继续将卤代烃溶剂蒸完，然后将搅拌转速控制在60转～1200转/min，蒸出离析剂，所制得的聚芳酯则成颗粒状析出。