[发明专利]一种聚芳酯的相转移催化界面缩聚法制备和分离提纯方法

权利要求书

1.一种聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是它包括如下步骤：

步骤1.将双酚A或其它双酚单体溶解于NaOH的水溶液，摩尔浓度为0.30～0.70mol/L，NaOH与双酚单体的摩尔比为2.00～2.50:1.00，加入亚硫酸氢钠作为还原剂，接着加入表面活性剂，表面活性剂为氯化苄基三乙胺、溴化苄基三乙胺等阳离子季胺盐；

步骤2.将对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)溶解于卤代烃溶剂，卤代烃溶剂为二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或氯仿，配成单体摩尔浓度为0.20～0.50mol/L的有机相溶液，TPC:IPC的摩尔比为0.20～0.80:0.80～0.20，芳二酰氯比双酚A单体的摩尔比控制在0.95～1.03:1.05～0.95。

步骤3.将TPC和IPC的卤代烃溶液在快速搅拌下慢慢加入到步骤1配制的水相中，反应温度控制在0℃～30℃，加完后加入单酚类分子量调节剂和其等摩尔量的NaOH的水溶液，反应3～6h后停止搅拌，加入甲酸调节pH至3-5，静止分层，分出有机相，用去离子水洗涤除盐，过滤除杂得到PAR的精制胶液；

步骤4.将步骤3制得的精制胶液在搅拌下缓慢加入到加热的离析剂中，边加入精制胶液边蒸馏出卤代烃溶剂，所述的离析剂是四氢呋喃、正丁醚或乙二醇二甲醚等醚类溶剂，或者是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，离析剂加入量为卤代烃溶剂体积的0.50～2.00倍，在离析剂中分步加入水，水与离析剂的体积比为1.00～3.00:1.00；

步骤5.加完精制胶液后，继续将卤代烃溶剂蒸完，然后将搅拌转速控制在60转～1200转/min，蒸出离析剂，所制得的聚芳酯则成颗粒状析出。

2.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：步骤4所述的离析剂加入的量为卤代烃溶剂体积0.8～1.20倍。

3.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：步骤4所述的水与离析剂的体积比为1.00:1.00。

4.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：所述的步骤4所述的水与离析剂的体积比为1.00:1.00。

5.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：步骤1所述的其它双酚单体是9,9-二(4′-羟基苯基)芴、双酚S、双酚F、4,4′-二羟基联苯，4,4′-二羟基二苯甲酮或1,1-二(4′-羟基苯基)环己烷，或者是它们与双酚A的混合物。

6.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：步骤1所述的加入亚硫酸氢钠的量为双酚A质量的0.2～0.5％。

7.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：步骤1所述的加入表面活性剂的量为双酚A质量的0.7-1.4％。

8.根据权利要求1所述的聚芳酯的制备和分离提纯方法，其特征是：步骤2所述的对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)用1,6-萘二甲酰氯或4,4′-联苯二甲酰氯替代。