[发明专利]九溴联苯醚的合成方法

摘要

本发明涉及一种九溴联苯醚的合成方法。本利用氨基的邻对位溴化能力和空间位阻效应，结合精确反应时间和温度，成功实现二苯醚定量溴化反应，生成单一目标分子，避免了由于反应过程中，存在过量溴而引发的多种副产物。再利用氨基易被溴原子或氢原子所取代这一特性，将氨基转化为H原子。最后利用空间位阻效应，再次选择性引入溴原子，从而合成得到高纯度的BDE-206目标化合物，反应步骤少，且产率高。

主权项

一种多溴联苯醚的制备方法，该物质具有如下结构通式：，其特征在于该方法的具体步骤为：a． 将4‑氨基二苯醚或2‑氨基二苯醚与三溴化铝迅速混合均匀，加入溴单质，在回流温度下反应15～30 min，加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应，有机溶剂萃取，得到加溴产物8溴氨基联苯醚，其中二苯醚，三溴化铝与溴单质摩尔比为：1：(2～4)：(5～15)；所得8溴联苯醚结构式为；   b．    将步骤a所得的8溴氨基联苯醚溶于四氢呋喃中，加入三氟化硼‑乙醚，然后降温至‑10～‑20 ℃，向其中滴加亚硝酸异戊酯溶液，滴加完毕后，继续反应20～40 min，加入硫酸亚铁/DMF溶液，室温下反应25～40 min，得到8溴联苯醚，其中8溴氨基联苯醚，三氟化硼乙醚与亚硝酸异戊酯摩尔比为1：(1～2)：(1～4)；所得8溴联苯醚结构式为；  c． 将步骤b所得的8溴联苯醚溶于四氯甲烷中，向其中加入铁粉和溴单质，在回流温度下反应1.5～3 h，抽滤，去除有机溶剂，得到9溴联苯醚；其中8溴联苯醚，铁粉与溴单质摩尔比为：1：(0.5～1)：(4～6)；所得9溴联苯醚结构式为：。