[发明专利]一种高纯亚微米ZnS粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯亚微米ZnS粉的制备方法，将H₂SO₄去离子水溶液置于反应釜A中，向其中添加高纯ZnO粉末，反应完全后，静置得高纯ZnSO₄透明溶液，将NaOH溶液置于反应釜B中，同时向反应釜B中通入H₂S气体，静置得到高纯NaHS透明溶液；向ZnSO₄透明溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌后加入NaHS溶液，待反应完全后，继续搅拌，静置得沉淀物；经清洗、脱水烘干、氨催化脱水及除氧得高纯亚微米ZnS粉，产物纯度达到99.9%以上，更为重要的是产品粒径较小，粒径范围在300nm-500nm之间，而目前传统方法制备的ZnS粉粒径往往在几微米甚至十几微米之间，以十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液，有利于防止颗粒之间发生团聚和粘结，增强了颗粒的分散程度，颗粒表面更加规则。

主权项

一种高纯亚微米ZnS粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：（1）配置前驱溶液将NaOH粉末与去离子水配置成浓度为500‑1100g/L的去离子水溶液；将浓H₂SO₄与去离子水配置成浓度为200‑400g/L的去离子水溶液；（2）ZnSO₄前驱体溶液的制备将H₂SO₄去离子水溶液置于反应釜A中，向其中添加高纯ZnO粉末，反应完全后，停止添加ZnO粉，静置3‑6小时，得高纯ZnSO₄透明溶液，反应过程中，溶液高速搅拌；（3）NaHS前驱体溶液的制备将配置的NaOH溶液置于反应釜B中，同时向反应釜B中通入H₂S气体，反应完全后，静置3‑6小时，得到高纯NaHS透明溶液；（4）ZnS粉的制备向步骤（2）所得ZnSO₄透明溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后，后向其中加入步骤（3）所得NaHS透明溶液，反应过程中溶液不断高速搅拌，待反应完全后，继续搅拌30‑60分钟，静置3‑5小时后，得沉淀物；（5）ZnS粉的清洗将步骤（4）所得沉淀物和溶液一同转入滤槽中，进行抽滤，抽滤后，在搅拌下，加入去离子水清洗得ZnS粉末，搅拌5‑15min后，继续抽滤，重复清洗5‑8次，得ZnS粉料；（6）脱水烘干将步骤（5）所得粉料置于真空烘箱中，通入高纯氮气作为保护气，在120‑150℃下烘干10‑15h后，停止加热，继续通入氮气至自然冷却，得ZnS粉；（7）氨催化脱水及除氧将步骤（6）所得ZnS粉置于还原炉内密封，通入高纯氨气，加热至250‑300℃，保温30‑60min后停止加热，继续通入氨气，自然冷却至室温后出炉，得高纯亚微米ZnS粉。