[发明专利]一种三唑啉酮合成方法无效
| 申请号： | 201410178956.0 | 申请日： | 2014-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN103965124A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 潘科顺 | 申请（专利权）人： | 安徽苏启化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人： | 鞠翔 |
| 地址： | 239000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种三唑啉酮的合成方法，涉及含酮类合成生产技术领域，依次包括以下步骤：a.苯肼的合成；b.三唑啉酮的合成；c.氯化；d.氟化。其特征在于：所述的三唑啉酮的合成具体包括：(1)向3#釜中投入苯肼79重量份，抽入叔丁醇100重量份，同时向乙醛计量罐抽入70重量份乙醛和45重量份叔丁醇；(2)向3#釜中投入氰酸钠60重量份、水83重量份；(3)分出下层水；(4)开启搅拌，同时向次氯酸钠计量罐抽入次氯酸钠320重量份；(5)分出下层水；(6)向3#釜内加水200重量份；(7)再向3#釜内加水200重量份降温，出料。反应条件温和，同时采用一锅法，中间产物不需要分离，直接进行下一步合成，操作简单，收率高，反应温度适中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三唑啉酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种三唑啉酮的合成方法，依次包括以下步骤：a、苯肼的合成，b、三唑啉酮的合成，c、氯化，d、氟化，其特征在于：所述的三唑啉酮的合成具体包括：(1)、向3#釜中投入苯肼79重量份，抽入叔丁醇100重量份，开启搅拌降温，同时向乙醛计量罐抽入70重量份乙醛和45重量份叔丁醇，釜温约25℃时滴加乙醛和抽取的叔丁醇的混合溶液,保持温度0.5小时加完，继续维持温度0.5小时；(2)、向3#釜中投入氰酸钠60重量份、水83重量份，5℃保温7小时；(3)、静置0.5小时，分出下层水；(4)、开启搅拌，开启夹套冷冻水降温，同时向次氯酸钠计量罐抽入次氯酸钠320重量份，15℃滴加次氯酸钠，控制温度20℃以下，约5小时加完，继续保温3小时；(5)、静置0.5小时，分出下层水；(6)、向3#釜内加水200重量份，减压脱溶，‑0.095MPa，60℃结束；(7)、再向3#釜内加水200重量份降温，降温至30℃，出料。
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