[发明专利]一种三唑啉酮合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及含酮类合成生产技术领域，具体是一种三唑啉酮的合成方法。

背景技术：

1-(4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮是三唑啉酮的一种，是高效除草剂唑酮草酯合成的重要中间体，在除草剂的生产中具有广泛的应用。现有的这种三唑啉酮主要有低温氟化法和高温氟化法两种合成方式，但是现有的合成方法中纯在一些弊端，现有的中间体苯肼的合成过程中采用氯化亚锡亚还原，需要大量盐酸，回收氯化亚锡也是比较麻烦的。以苯肼为原料，生成腙，再进行合成中间体时1-(2-氟苯基)-3-甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮，需要采用两个反应釜，而且中间产物需要进行分离，操作繁琐，收率低。反应回收的叔丁醇回收套用问题，反应回收的叔丁醇因含有过氧化物，不能直接用，处理不方便。氯化反应中，常规溶剂如氯代物溶剂无法进行氯化，反应收率很低。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种中间体1-(2-氟苯基)-3-甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮合成采用一个反应釜，中间产物无需分离，操作简单，收率高的三唑啉酮的合成方法。

解决的技术问题所采用以下的技术方案：

一种三唑啉酮的合成方法，依次包括以下步骤：a、苯肼的合成，b、三唑啉酮的合成，c、氯化，d、氟化，其特征在于：所述的三唑啉酮的合成具体包括：

所述的三唑啉酮的合成具体包括：

(1)、向3#釜中投入苯肼79重量份，抽入叔丁醇100重量份，开启搅 拌降温，同时向乙醛计量罐抽入70重量份乙醛和45重量份叔丁醇，釜温约25℃时滴加乙醛和抽取的叔丁醇的混合溶液,保持温度0.5小时加完，继续维持温度0.5小时；

(2)、向3#釜中投入氰酸钠60重量份、水83重量份，5℃保温7小时；

(3)、静置0.5小时，分出下层水；

(4)、开启搅拌，开启夹套冷冻水降温，同时向次氯酸钠计量罐抽入次氯酸钠320重量份，15℃滴加次氯酸钠，控制温度20℃以下，约5小时加完，继续保温3小时，；

(5)、静置0.5小时，分出下层水；

(6)、向3#釜内加水200重量份，减压脱溶，-0.095MPa，60℃结束；

(7)、再向3#釜内加水200重量份降温，降温至30℃，出料，出料得到1-(2-氟苯基)-3-甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮。

所述的苯肼的合成包括下列步骤：

(1)、向2#釜中投入盐酸153重量份，同时向水计量罐注入306重量份水，向苯胺计量罐抽70重量份苯胺，将水放入2#釜中，约0.5小时加完，继续降温至10℃，开始滴加50重量份浓度为30％亚硝酸钠溶液，时间约1小时，温度控制10℃左右，反应结束将反应液打入计量罐；

(2)、向1#釜中投入亚硫酸氢钠125重量份，同时向水计量罐注入227.5重量份水，将水放入釜中，开启搅拌降温至10℃，向氨水计量罐抽氨水60重量份，滴加氨水，温度控制30℃以下，约0.5小时，继续降温至5℃；

(3)、向1#釜滴加重氮盐溶液，温度控制20℃以下，时间约1小时，调节ＰＨ＝8-10；

(4)、向盐酸计量罐抽204重量份盐酸，给1#釜升温至40℃时，开启尾气吸收系统，滴加盐酸，约40分钟加完，升温至40-45℃，保温2小时；

(5)、1#釜反应结束，降温，向氨水计量罐抽233重量份氨水，滴加氨水，温度控制50℃以下，约1小时加完，调节ＰＨ＝4-5，降温至35℃，出料，即为苯肼。

所述的氯化包括下列步骤：

(1)、检查系统气密性及准备好防毒用品；

(2)、向4#反应釜投入三唑酮120重量份、乙腈360重量份，开启搅拌，向夹套通入蒸汽升温至37℃；

(3)、通入氯气100重量份，用循环水控制反应温度40℃，速℃为6重量份/10分钟，90分钟通毕；

(4)、保温2小时；

(5)、先后用循环水和冷冻水降温至15℃，出料，用共80重量份乙腈洗涤滤饼，送烘干，得到1-(4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮。

所述的氟化包括下列步骤：

(1)、检查系统气密性；

(2)、向5#反应釜投入氯化75重量份、碳酸钾40重量份、二甲基甲酰胺750重量份，开启搅拌，向夹套通入蒸汽升温；