[发明专利]荆防颗粒的检测方法

摘要

本发明涉及一种荆防颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其中，鉴别包括荆芥的鉴别、独活的鉴别、川芎的鉴别、枳壳的鉴别、大叶柴胡的鉴别，含量检测是对盐酸麻黄碱的含量测定，本发明针对目前还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测，导致无法监测不法厂商少投或不投相应原料和监测伪品大叶柴胡的混入，本发明制定了科学合理、切实可行的成分鉴别和含量测定方法，保证了荆防颗粒的临床疗效，让几种药材有了明确的质量指标，确保了荆防颗粒中各药材的使用，从而保证了药品的疗效；另一方面，柴胡的伪品大叶柴胡也能有效的检测，避免了大叶柴胡中含有的柴胡毒素和乙酰柴胡毒素这两种有毒成份危害患者的健康。

主权项

一种荆防颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其特征在于：所述鉴别包括荆芥的鉴别、独活的鉴别、川芎的鉴别、枳壳的鉴别、大叶柴胡的鉴别，含量测定为盐酸麻黄碱的含量测定，检测方法包括以下：(1)荆芥的鉴别取本品10g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取荆芥对照药材1g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:氯仿:甲醇＝9～11:2～4:1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)独活的鉴别取本品10g，加60～90℃石油醚40ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取独活对照药材1g，加60～90℃石油醚40ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:氯仿：甲醇＝18～22:4～6:1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)川芎的鉴别取本品10g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取川芎对照药材1g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：氯仿：甲醇＝4～6:1.5～2.5:0.7～1.3为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)枳壳的鉴别取本品10g，加丙酮30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，选择氯仿:甲醇:水＝11～15:6～8:1.5～2.5的混合液，在10℃以下放置过夜的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)大叶柴胡的鉴别取本品10g，加60～90℃石油醚30ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液，另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素对照品，加甲醇制成每1ml含柴胡毒素1mg和乙酰柴胡毒素1mg的对照品溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷：乙酸乙酯＝6～10:0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；(6)盐酸麻黄碱的含量测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈：0.2％磷酸＝17.5:82.5为流动相，柱温35℃，检测波长为283nm，流速1.0ml/min，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000，称取盐酸麻黄碱对照品0.00503g于50ml量瓶内，加甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取该对照品溶液5ml于10ml量瓶中，加甲酰胺溶解并稀释至刻度，即得每1ml含50.30μg的盐酸麻黄碱对照品溶液，取本品1.0g，加甲酰胺50ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲酰胺补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算，即得。