[发明专利]荆防颗粒的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荆防颗粒的检测方法。

背景技术

荆防(冲剂)颗粒是《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的品种，标准编号为WS3-B-0328-90，处方为荆芥、防风、羌活、独活、柴胡、前胡、川芎、枳壳、茯苓、桔梗、甘草，是纯中药和颗粒剂。它具有发汗解表，散风祛湿的作用。临床上用于治疗感冒风寒，头痛身痛，恶寒无汗，鼻塞流涕，咳嗽。是目前市场上用于治疗感冒风寒，头痛身痛，恶寒无汗，鼻塞流涕，咳嗽的常用药品。但是到目前为止，还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测，那么可能导致不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格高的原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。另一方面，处方中用到药材柴胡，因其使用量较大，而其产量有限，所以其伪品大叶柴胡也被有意或者无意混入使用，但是大叶柴胡中含有柴胡毒素和乙酰柴胡毒素，这两种成份都是有毒物质，已经多次发生因服用混有大叶柴胡的药品而中毒的药害事件，所以控制大叶柴胡很有必要。《山东医药工业》2003年第二十二卷第5期《对中国药典2000年版柴胡检验方法的补充》一文也探讨过药典上大叶柴胡药材的鉴别控制问题，但是其方法有明显的不足：放置24小时，检测时间太长，不利于药品生产过程控制和药品质量监督检查；因柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，点样仅2μl，点样量过少，影响检验的准确性；因柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，在紫外灯下检视，不用显色剂显色来观察，观察效果不好。更主要的是荆防颗粒处方药味多、所含成份复杂，其它成份会产生混淆和干扰。其它含有柴胡的中成药也是一样，因其处方药味多，成份复杂，其中要控制大叶柴胡十分困难，所以，寻找一种更好的办法来控制大叶柴胡的混入已是当务之急。

发明内容

本发明的目的，是提供一种荆防颗粒的检测方法，可有效地监测不法厂商少投或不投相应原料，同时监测伪品大叶柴胡的混入，防止服用后中毒的药害事件的发生，使该药品安全有效，并保证了银柴颗粒的临床疗效。

本发明的技术方案如下：

本荆防颗粒的处方：荆芥75g、防风75g、羌活75g、独活75g、柴胡75g、前胡75g、川芎75g、枳壳75g、茯苓75g、桔梗75g、甘草25g。

本荆防颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查、含量测定项目，其中，鉴别包括荆芥的鉴别、独活的鉴别、川芎的鉴别、枳壳的鉴别、大叶柴胡的鉴别、含量测定是盐酸麻黄碱的含量测定，检测方法包括以下：

荆芥的鉴别是：以荆芥为对照药材，以石油醚-氯仿-甲醇为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

独活的鉴别是：以独活为对照药材，以石油醚-氯仿-甲醇为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

川芎的鉴别是：以川芎为对照药材，以石油醚-氯仿-甲醇为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

枳壳的鉴别是：以枳壳为对照药材，以氯仿-甲醇-水放置过夜的下层液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

大叶柴胡的鉴别是：以柴胡毒素、乙酰柴胡毒素为对照品，以正已烷-乙酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法鉴别。

盐酸麻黄碱的含量测定：是以盐酸麻黄碱为对照品，用高效液相色谱法行含量测定。

检测方法包括以下：

(1)荆芥的鉴别

取本品10g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取荆芥对照药材1g，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:氯仿:甲醇＝9～11:2～4:1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)独活的鉴别

取本品10g，加60～90℃石油醚40ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取独活对照药材1g，加60～90℃石油醚40ml，浸泡10分钟，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:氯仿：甲醇＝18～22:4～6:1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)川芎的鉴别