[发明专利]一种合成大茴香脑的中间体的制备方法有效
申请号: | 201410166788.3 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN103951548A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 陈和平;葛建军;刘建生;沈宏宇;许治永 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/23;C07C41/18 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 路永斌;余光军 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种有机香料大茴香脑及其中间体的生产工艺,主要包括对甲氧基苯丙酮催化加氢生成1-(4-甲氧基苯基)丙醇,本发明工艺采用廉价的雷尼镍作为加氢反应的催化剂,不仅大大降低了生产成本,减少了反应时间,而且保证了产品的纯度,产品的收率达到90%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 大茴香 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种合成大茴香脑的中间体的制备方法,包括以下步骤:(1)向碱性水溶液中分批加入铝‑镍合金,将合金中的铝反应完全,倾去上层清液,加水洗至中性,倾去上层水层,加溶剂洗涤至水份含量小于2%,制得雷尼镍催化剂,在溶剂覆盖下保存;(2)将对甲氧基苯丙酮溶解在醇类溶剂中,加入上述制备的雷尼镍催化剂,氮气置换后通入氢气,缓慢升温,在控制温度和压力情况下进行加氢反应,直至反应不吸氢,停止加氢反应;(3)降温,过滤回收催化剂,任选循环使用,对滤液进行常压蒸馏回收溶剂,任选循环使用,对馏底进行减压蒸馏,得到1‑(4‑甲氧基苯基)丙醇。
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