[发明专利]葡萄糖酸亚锡的制备方法

摘要

本发明公开了一种葡萄糖酸亚锡的制备方法。该方法以固体葡萄糖酸-δ-内酯和氧化亚锡为基本原料，首先将两种基本原料加入反应容器中，另外加入蒸馏水；通入氮气保护，然后加热搅拌进行反应，反应后所得反应液冷却后进行浓缩；所得浓缩反应液加入反应器中，并加入乙醇或甲醇搅拌反应，反应后分离，得到葡萄糖酸亚锡粗品；所得粗品进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后得到产品葡萄糖酸亚锡。利用本发明首次制备出葡萄糖酸亚锡产品，其分子式为C₆H₁₀O₇Sn，得到的产品纯度达到96%以上，产品中锡含量质量分数达到35%～39%。

主权项

一种葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、以固体葡萄糖酸‑δ‑内酯和氧化亚锡为基本原料，按照固体葡萄糖酸‑δ‑内酯和氧化亚锡二者之间摩尔比为5～13:1的比例称取两种原料，将称取的两种基本原料加入反应容器中，另外加入蒸馏水，蒸馏水加入的质量为氧化亚锡质量的37～186倍；b、然后向反应容器中通入氮气进行保护，使后续反应均在氮气气氛保护下进行；c、接着进行加热并不断搅拌，当固体葡萄糖酸‑δ‑内酯完全溶解后，反应温度升至80～100℃，在此条件下反应3～10h；d、反应结束后，停止通入氮气，静置冷却至室温，将得到的反应溶液移至真空装置中进行减压浓缩，将所得反应溶液浓缩至原来溶液体积的1/6～1/2；或者，反应结束后，停止通入氮气，所得反应溶液中有杂质存在或未反应完全的氧化亚锡残余，静置冷却至室温后，首先将冷却后的反应溶液抽滤，将抽滤后所得的反应溶液移至真空装置中进行减压浓缩，将所得反应溶液浓缩至原来溶液体积的1/6～1/2；e、将步骤d浓缩后的反应溶液加入反应容器中，另外加入乙醇或甲醇，并不断搅拌，加入乙醇或甲醇的体积为浓缩后反应溶液体积的5～40倍，加入乙醇或甲醇后在室温下继续搅拌反应0.5～2.0小时；反应结束后进行抽滤或者离心分离，处理后得到白色固体产物即葡萄糖酸亚锡粗品；f、粗品的精制：将步骤e得到的葡萄糖酸亚锡粗品用乙醇或甲醇洗涤3～5次，洗涤后进行真空干燥，干燥后得到产品葡萄糖酸亚锡。