[发明专利]一种咪唑苯脲的制备方法有效
| 申请号： | 201410155713.5 | 申请日： | 2014-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN103896843A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 周金华;李志远;樊亚丽 | 申请（专利权）人： | 山东久隆精细化工有限公司;济南久隆医药科技有限公司;山东久隆恒信药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/24 | 分类号： | C07D233/24 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250100 山东省济南市历*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，将间硝基苯甲酸甲酯溶于溶剂中，在催化剂作用下与乙二胺在55℃-65℃发生环合反应，反应时间3-6小时，分离制得间硝基咪唑啉；将间硝基咪唑啉溶解于甲醇的水溶液中，在酸性条件下加入锌粉，加完后常温下搅拌还原反应1-2小时，分离提纯制得间氨基咪唑啉；将间氨基咪唑啉溶解在四氢呋喃-水溶液中，调节pH=7-10，加入三光气，10℃-40℃反应2-6小时，过滤、烘干得到咪唑苯脲。使用间硝基苯甲酸甲酯为起始原料以锌粉作还原剂，反应条件温和，操作方便，成本较低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种咪唑苯脲的制备方法，其特征是，包括步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸甲酯溶于溶剂中，在催化剂作用下与乙二胺在55℃‑65℃发生环合反应，反应时间3‑6小时，分离制得间硝基咪唑啉；（2）将间硝基咪唑啉溶解于甲醇的水溶液中，在酸性条件下加入锌粉，加完后常温下搅拌还原反应1‑2小时，分离提纯制得间氨基咪唑啉；（3）将间氨基咪唑啉溶解在四氢呋喃‑水溶液中，调节pH=7‑10，加入三光气，10℃‑40℃反应2‑6小时，过滤、烘干得到咪唑苯脲。
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