[发明专利]一种制备偶氮二异丁腈的方法无效
| 申请号： | 201410144710.1 | 申请日： | 2014-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN103896808A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 郑廷来;付永宽;孟宪全 | 申请（专利权）人： | 唐山晨虹实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/65 | 分类号： | C07C255/65;C07C253/30 |
| 代理公司： | 唐山润昌专利代理事务所(特殊普通合伙) 13122 | 代理人： | 杨瑞志 |
| 地址： | 河北省唐*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备偶氮二异丁腈的方法：包括：a.丙酮氰醇和水合肼反应生成二异丁腈肼的步骤；b.二异丁腈肼通入氯气反应生成偶氮二异丁腈的步骤，所述a步骤中使用的水合肼由尿素法制备而成，具体程序是：(1)烧碱溶液通氯反应生成次氯酸钠；(2)将固体尿素加配制为尿素饱和溶液，与上步所得次氯酸钠反应得到含水合肼的粗溶液；(3)水合肼粗溶液经过冷冻结晶分离出十水碳酸钠得到水合肼精制溶液，加入中和剂中和至PH=2~3，消除该溶液中的氢氧化钠和碳酸钠，再加入水合肼精制溶液反中和至PH=10~10.5，本发明省略掉了水合肼溶液的提纯过程，简化了生产程序，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 偶氮 二异丁腈 方法 | ||
【主权项】：
一种制备偶氮二异丁腈的方法，包括a.丙酮氰醇和水合肼反应生成二异丁腈肼的步骤；b.通入氯气进行氧化反应生成偶氮二异丁腈和副产盐酸废液的步骤，其特征是：所述a步骤中使用的水合肼由尿素法制备而成，具体程序是：(1)将32%液体烧碱加水配制为22~26%烧碱溶液，通入氯反应生成次氯酸钠；(2) 将固体尿素和催化剂加水配制为尿素饱和溶液，与上一步所得次氯酸钠反应得到含水合肼的粗溶液；(3) 水合肼粗溶液经过冷冻结晶分离出十水碳酸钠得到水合肼的精制溶液，水合肼精制溶液加入中和剂中和至PH=2~3，消除水合肼精制溶液中的氢氧化钠和碳酸钠，再加入水合肼精制溶液反中和至PH=10~10.5。
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