[发明专利]一种QD-LED用石墨烯量子点包覆氧化锌的核壳结构量子点的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410139682.4 申请日: 2014-04-09
公开(公告)号: CN103965867A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 贺英;施周;蔡计杰;王鑫楠;何超奇;王均安 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/54
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种QD-LED用石墨烯量子点包覆氧化锌的核壳结构量子点的制备方法,包括:(1)采用改性Hummers法制备氧化石墨和采用水热法制备石墨烯量子点。(2)采用一步法(原位聚合法)制备合成了石墨烯量子点包覆氧化锌的核壳结构量子点。该制备方法与现有技术相比材料来源广泛、价格低廉,生产工艺简单、可控,能实现大规模生产;得到核壳结构量子点分散均匀、尺寸粒径小、壳层较薄;PL发射峰位于369nm蓝紫外处,发光峰窄、强度高,使该量子点有望应用于QD-LED显示器件。
搜索关键词: 一种 qd led 石墨 量子 点包覆 氧化锌 结构 制备 方法
【主权项】:
一种QD‑LED用石墨烯量子点包覆氧化锌的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:a. 在冰浴和搅拌的条件下,取一定量的天然石墨粉,再依次加入硝酸钠、浓度98%的浓硫酸和高锰酸钾,石墨粉与上述反应物的质量比为5:1‑4:160‑240:10‑20,反应物在冰浴条件下加料完成,搅拌2‑4 h;然后加热至32‑40 ℃,反应30‑60 min,随后继续升温至70‑100 ℃反应20‑30 min,加入一定量的去离子水进行稀释,去离子水与石墨粉的质量比为55‑70:1,最后加入浓度为5 %的双氧水,使反应液呈金黄色,双氧水与石墨粉的质量比为10‑15:1;将最终产物过滤、洗涤呈中性,50 ℃烘干,制得氧化石墨;备用;b. 取一定量上述氧化石墨溶于去离子水中,超声振荡0.5‑4 h,形成氧化石墨烯水溶液,加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,氧化石墨与水的质量比为1:25‑40;再加入一定量的氨水或者浓度为10 %的氢氧化钠水溶液,前者与氧化石墨质量比为0.5‑2:1,密闭条件下在180‑220 ℃下反应8‑12 h,得到的棕黄色溶液,用0.22 μm的多孔薄膜过滤,即得到石墨烯量子点水溶液,烘干,备用;c. 将上述石墨烯量子点溶于DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)中,石墨烯量子点与DMF质量比为1:800‑1000,形成溶液Ⅰ;将二水合醋酸锌溶于DMF中,二水合醋酸锌与DMF质量比为1:150‑200,形成溶液Ⅱ;将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ在搅拌的条件下混合,两者质量比为1:4‑6,加热到90‑120 ℃,保持4‑8 h;得最终产物,离心洗涤,干燥,即得石墨烯量子点包覆氧化锌核壳结构量子点。
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