[发明专利]一种单分散的高纯多孔硅胶微球的制备方法在审
申请号: | 201410139497.5 | 申请日: | 2014-04-09 |
公开(公告)号: | CN104973606A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
发明(设计)人: | 汪青;朱建生;王涛 | 申请(专利权)人: | 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223003 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种单分散的高纯多孔硅胶微球的制备方法,其步骤为:在硅溶胶分散体系中加入尿素与甲醛溶液,用浓盐酸调节反应体系的pH。用去离子水将反应得到的复合微球洗至中性,真空干燥箱预干燥,再放入马弗炉烧结除去有机树脂,得到3μm~10μm硅胶微球,粒径分布范围±1μm。本发明优点:制备过程简单,重现性好,所得多孔硅胶微球纯度高、粒径均一、比表面积大、孔径分布范围窄,适合作为高效液相色谱填料使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 分散 高纯 多孔 硅胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种制备单分散性的高纯多孔硅胶微球的方法,其具体步骤如下:a. 以400rpm~600rpm的转速将质量分数30%的硅溶胶配成固含量为6%~16%分散体系,滴加浓盐酸调节其pH为1~3;将一定量的尿素与甲醛溶液加入其中,再次调节其pH为1~3,其中尿素与甲醛的摩尔比为1:1.2~1:1.5, 树脂与硅胶的质量比为3:2~1:2;待出现白色浑浊之前停止搅拌,2~4h后再次搅拌2~3min,20℃~40℃下静置陈化14h~18h得到白色复合微球;b. 将上述得到的复合微球用去离子水洗至中性,60℃下真空干燥12h~24h;c. 通过程序升温至800℃~950℃烧去复合微球中的有机树脂得到3μm~10μm的球形多孔硅胶微球,粒径分布范围±1μm。
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