[发明专利]联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法

摘要

本发明提供了一种联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法。所述方法包括在室温环境条件下用浓氢氟酸、浓硝酸和浓过氧化氢消解样品，形成待测溶液；分别配制包括杂质元素和铌元素的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对标准溶液进行检测，绘制杂质元素校准曲线和铌元素校准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液，并结合校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量和铌元素含量。本发明的优点包括能够同时测量铌铁合金中诸如硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量；具有良好的准确度和可靠性；并且具有操作方便、快捷、环保、成本低等特点。

主权项

一种联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法，其特征在于，所述方法包括：称取铌铁合金样品，直接向干燥的铌铁合金样品上滴加浓氢氟酸，并在室温环境条件下反应至无气泡产生，加入浓硝酸，并随后在刚开始产生氮氧化物棕色烟气时，立即加入浓过氧化氢，继续在室温下反应至样品消解完全，以水稀释定容，形成待测溶液，其中，消解反应之前和过程中不加入任何水；配制铌元素含量涵盖40.0～80.0％浓度范围以及杂质元素含量涵盖0.0～5.0％浓度范围内的多个呈浓度梯度的系列混合标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述系列混合标准溶液中杂质元素的含量，并绘制成杂质元素校准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定待测溶液中的杂质元素，并结合所述杂质元素校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量；分取或配置所述系列混合标准溶液，并按照10～20倍的稀释比例对所分取或配置的系列混合标准溶液用水进行稀释定容，形成测定铌元素的校准曲线标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述校准曲线标准溶液中的铌元素含量，并绘制成铌元素校准曲线，分取所述待测溶液，并按照10～20倍的稀释比例对所分取的待测溶液用水进行稀释定容，形成用于测量铌元素含量的溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定所述用于测量铌元素含量的溶液中的铌元素，并结合所述铌元素校准曲线得到铌铁合金样品中的铌元素含量。