[发明专利]联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于铌铁合金检测分析领域，具体地讲，涉及一种联合测定铌铁合金中杂质元素（包括硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等）和基体元素铌含量的方法。

背景技术

一般来讲，铌铁是一种应用广泛的贵重合金材料。在钢铁工业中铌铁是一种重要的合金添加剂，加入铌有利于提高不锈钢与耐热钢的可塑性和抗蚀性，结构钢中添加铌元素可改善焊接性能并提高强度、可塑性和防止焊缝腐蚀，在高温钢、工具钢和高温合金中加入铌元素则能提高钢材的高温强度、抗蠕变性和韧性、以及细化晶粒阻止高温下晶粒长大，而且通过铌与碳结合生成碳化物用以消除在不锈钢中产生碳化铬沉积的有害作用，提高抗腐蚀能力。因此铌铁合金在电子、化学、轻工业、飞机与火箭制造以及其他技术方面的应用日益增强。

目前，现有技术中主要是采用纸上色层分离重量法测定铌、钽，重量法测定硅，钼蓝光度法测定磷，变色酸光度法测定钛，硫氰酸盐光度法测定钨，EDTA容量法测定铝等，也即以12种不同的化学分析方法分别逐一对应测定上述12种杂质元素和基体元素，操作繁杂，检验流程长，化学试剂与人力资源消耗大，检验成本高，有害化学试剂的使用影响操作人员身体健康和对环境造成二次污染。尤其化学分析方法效率低下，人员及时间消耗大，12个元素均需对应采用12种分析方法逐一进行测定，测定每个杂质元素通常需要3-5小时，测定铌更是需要约48小时且大量使用有害化学试剂。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一种。

例如，本发明的目的之一在于提供一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－OES）联合测定铌铁中诸如硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量的方法。

本发明提供了一种联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法。所述方法包括步骤：称取铌铁合金样品，直接向干燥的铌铁合金样品上滴加浓氢氟酸，并在室温环境条件下反应至无气泡产生；加入浓硝酸，并随后在刚开始产生氮氧化物棕色烟气时，立即加入浓过氧化氢，继续在室温下反应至样品消解完全，以水稀释定容，形成待测溶液；配制铌元素含量涵盖40.0～80.0%浓度范围以及杂质元素含量涵盖0.0～5.0%浓度范围内的多个呈浓度梯度的系列混合标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述系列混合标准溶液中杂质元素的含量，并绘制成杂质元素校准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定待测溶液中的杂质元素，并结合所述杂质元素校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量；分取或配置所述系列混合标准溶液，并按照10～20倍的稀释比例对所分取或配置的系列混合标准溶液用水进行稀释定容，形成测定铌元素的校准曲线标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述校准曲线标准溶液中的铌元素含量，并绘制成铌元素校准曲线，分取所述待测溶液，并按照10～20倍的稀释比例对所分取的待测溶液用水进行稀释定容，形成用于测量铌元素含量的溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定所述用于测量铌元素含量的溶液中的铌元素，并结合所述铌元素校准曲线得到铌铁合金样品中的铌元素含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够同时测量铌铁合金中诸如硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量；具有良好的准确度和可靠性；并且具有操作方便、快捷、环保、成本低等特点。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1示出了本发明的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量方法的一个示例性实施例中杂质元素Si251.611nm的校准曲线；

图2示出了本发明的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量方法的一个示例性实施例中杂质元素Ta248.870nm的校准曲线；

图3示出了本发明的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量方法的一个示例性实施例中基体元素Nb309.418nm的校准曲线；

图4示出了本发明的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量方法的一个示例性实施例中基体元素Nb319.498nm校准曲线。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法。